[发明专利]一种三维多孔M‑N‑C催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种三维多孔M‑N‑C催化剂的制备方法，材料比表面积大，材料结构及Fe、N含量可控性强。该催化材料采用胶体晶体模板法获得，其制备方法包括(1)前驱体溶液的配置；(2)模板微球的掺入；(3)含有模板的前驱体复合材料通过溶剂蒸发诱导获得；(4)前驱体复合材料的煅烧、模板的刻蚀、材料洗涤、干燥。该三维多孔Fe‑N‑C催化剂制备工艺简单，为“一锅法”过程，可重复性好。其对O2的催化活性高，稳定性好，可用作氧还原反应电化学催化剂，适用于燃料电池阴极催化剂。

主权项

一种三维多孔M‑N‑C催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，(1)取作为金属配体的氮源、铁盐和浓硫酸溶于水，得到溶液；所述氮源为双氰胺，所述铁盐选自氯化铁、硫酸亚铁、硝酸铁或柠檬酸铁；(2)将碳源溶解于步骤(1)所得溶液中，得到样品；所述碳源为葡萄糖，氮源与碳源质量比为1:1‑1:10；(3)SiO2溶胶加入步骤(2)所得样品中，并在50‑130℃烘干，制得前体复合材料；所述SiO2溶胶粒径尺寸为10‑100nm，SiO2溶胶的固体含量与碳源的质量比为1:1‑1:5；(4)步骤(3)所得前体复合材料在惰性气体氛围下，以1‑10℃ min‑1的升温速率程序升温至600‑950℃，恒温处理1‑5h，冷却，制得Fe‑N‑C/SiO2材料；(5)刻蚀步骤(4)所得的Fe‑N‑C/SiO2材料，冲洗，在50‑100℃干燥≥5h，最终得到三维多孔Fe‑N‑C催化剂；所述刻蚀过程的刻蚀液为0.5‑2mol L‑1NaOH溶液或10‑30wt.％HF溶液；所述刻蚀过程为1‑2g Fe‑N‑C/SiO2材料使用50‑150mL刻蚀液于20‑80℃温度下恒温搅拌12‑48h。