[发明专利]一种冰片的合成方法

摘要

本发明涉及一种冰片的合成方法，具体包括如下步骤：(1)微波酯化反应；(2)水洗；(3)蒸轻油；(4)皂化蒸脑，本发明采用在微波照射下，以分子筛和十八水硫酸铝作为催化剂，a-蒎烯和无水草酸进行酯化反应。具备成本低、收率高、反应时间短、反应条件温和、物料低廉和操作简单的优点。

主权项

一种冰片的合成方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)微波酯化反应将质量比为1∶0.1‑0.4的a‑蒎烯和无水草酸加入微波反应器中，加入质量为a‑蒎烯质量0.01‑0.05倍的催化剂，在功率为50‑110W的微波功率辅助下，反应0.5‑3小时，过滤，滤出的液体酯化物备用，所述的催化剂为质量比为1∶10‑15的4A分子筛和十八水硫酸铝的混合物；(2)水洗将步骤(1)所得到的液体酯化物于70‑90℃的热水中搅拌30‑60min进行水洗，得到水洗后的酯化液；(3)蒸轻油将步骤(2)得到的酯化液采用水蒸气蒸馏的方法除去轻油，剩余的液体，静置分液，分取上层酯化液备用；(4)皂化蒸脑向步骤(3)得到的酯化液中加入30‑35％的氢氧化钠水溶液进行皂化反应，通入水蒸气，蒸馏得到冰片。