[发明专利]一种冰片的合成方法

权利要求书

1.一种冰片的合成方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)微波酯化反应

将质量比为1∶0.1-0.4的a-蒎烯和无水草酸加入微波反应器中，加入质量为a-蒎烯质量0.01-0.05倍的催化剂，在功率为50-110W的微波功率辅助下，反应0.5-3小时，过滤，滤出的液体酯化物备用，所述的催化剂为质量比为1∶10-15的4A分子筛和十八水硫酸铝的混合物；

(2)水洗

将步骤(1)所得到的液体酯化物于70-90℃的热水中搅拌30-60min进行水洗，得到水洗后的酯化液；

(3)蒸轻油

将步骤(2)得到的酯化液采用水蒸气蒸馏的方法除去轻油，剩余的液体，静置分液，分取上层酯化液备用；

(4)皂化蒸脑

向步骤(3)得到的酯化液中加入30-35％的氢氧化钠水溶液进行皂化反应，通入水蒸气，蒸馏得到冰片。

2.根据权利要求1所述的一种冰片的合成方法，其特征在于，所述催化剂在使用前通过以下方法处理：将4A分子筛于微波反应器中干燥，控制微波功率50-150W干燥30-50min；将十八水硫酸铝于微波反应器中干燥，控制微波功率60-180W干燥30-120min后研细，再于微波功率60-180W的条件下干燥20-40min。

3.根据权利要求1所述的一种冰片的合成方法，其特征在于，所述a-蒎烯和无水草酸的质量比为1∶0.2。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种冰片的合成方法，其特征在于，所述催化剂为质量比为1∶11的4A分子筛和十八水硫酸铝的混合物。