[发明专利]一种从芜菁根中高效提取药效活性成分的方法有效
| 申请号: | 201510148011.9 | 申请日: | 2015-04-01 |
| 公开(公告)号: | CN105753761B | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
| 发明(设计)人: | 李耀亭 | 申请(专利权)人: | 安徽农达生物技术有限公司 |
| 主分类号: | C07D207/333 | 分类号: | C07D207/333 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 237000 安徽省六*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种从芜菁根中高效提取药效活性成分的工艺,其采用吡咯烷盐作为提取剂、非离子型表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)作为提取助剂,并采用微波辅助提取和高效逆流色谱相结合的提取分离模式,充分发挥了微波特有的破坏植物组织、电磁加热以及微波定型除杂等功能,有效地增加了目标物的溶出率,并具有高效、快速、样品无污染、可大量制备分离等优点,并大幅提高了提取收率,具有广泛的工业化应用前景和市场前景。 | ||
| 搜索关键词: | 高效提取 药效活性 芜菁 微波 非离子型表面活性剂 脂肪醇聚氧乙烯醚 高效逆流色谱 微波辅助提取 工业化应用 电磁加热 破坏植物 提取分离 提取助剂 目标物 溶出率 提取剂 有效地 吡咯烷 除杂 收率 定型 制备 | ||
【主权项】:
一种从芜菁根中提取药效成分4‑(甲酰基‑5‑羟甲基‑1‑氢‑吡咯‑1‑基)丁酸的方法,所述方法包括如下步骤:A、备料取芜菁根,水洗、自然晾干后,脱水至干燥,再粉碎、研磨后过筛,得到芜菁根粉末;B、提取取芜菁根粉末置于微波提取釜中,向釜中加入盐酸水溶液润湿粉末,并搅拌均匀,然后进行微波辐射预处理;预处理结束后,再向其中加入提取剂,混合均匀后,再加入助剂,于室温下直接微波提取,然后过滤分离得提取液;经真空浓缩后,冷冻干燥,将所得干燥提取物置于微波釜中进行微波后处理,即得到粗品;C、分离高速逆流色谱固定相和流动相的制备步骤:按照比例将石油醚、乙腈和水混合并振荡均匀,静置分层,上层作为固定相,下层作为流动相,两相各进行超声脱气处理20‑30min,其中石油醚、乙腈和水的体积比为2.5:5:1;高速逆流色谱分离的具体步骤:首先将固定相泵入高速逆流色谱的色谱柱中,使其充满整个色谱柱,然后开启高速逆流色谱,调整主机转速,将流动相泵入色谱柱中,待两相达到动态平衡后,取步骤B所得的粗品溶解在体积比为1:1的固定相和流动相的混合溶剂中,得到样品溶液,将样品溶液通过进样阀进样,进样完毕后继续泵入流动相,用HPLC检测出峰位置,分步收集分离物,合并目标物,经浓缩脱溶、冻干得到纯品;所述步骤B中的芜菁根粉末与所述提取剂的重量比为1:10‑12;所述步骤B中的提取剂为1‑丁基‑1‑甲基吡咯烷四氟硼酸盐、1‑丁基‑1‑甲基吡咯烷氯化盐、1‑丁基‑1‑甲基吡咯烷溴化盐、1‑丁基‑1‑甲基吡咯烷硝酸盐或1‑丁基‑1‑甲基吡咯烷六氟磷酸盐中的任意一种;所述步骤B中的助剂为月桂醇聚氧乙烯(7)醚、十四醇聚氧乙烯(6)醚、十六醇聚氧乙烯(8)醚中的任意一种;所述助剂的重量为提取剂重量的4‑6%;所述步骤B中的微波预处理条件为:微波功率为200‑250W,处理时间为5‑10min;所述步骤B中的微波提取条件为:微波功率为350W,提取时间为15‑30min;所述步骤B中的微波后处理条件为:微波功率为500‑600W,提取时间为30‑90秒。
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