[发明专利]一种从芜菁根中高效提取药效活性成分的方法有效

专利信息
申请号: 201510148011.9 申请日: 2015-04-01
公开(公告)号: CN105753761B 公开(公告)日: 2018-06-08
发明(设计)人: 李耀亭 申请(专利权)人: 安徽农达生物技术有限公司
主分类号: C07D207/333 分类号: C07D207/333
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 237000 安徽省六*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 高效提取 药效活性 芜菁 微波 非离子型表面活性剂 脂肪醇聚氧乙烯醚 高效逆流色谱 微波辅助提取 工业化应用 电磁加热 破坏植物 提取分离 提取助剂 目标物 溶出率 提取剂 有效地 吡咯烷 除杂 收率 定型 制备
【权利要求书】:

1.一种从芜菁根中提取药效成分4-(甲酰基-5-羟甲基-1-氢-吡咯-1-基)丁酸的方法,所述方法包括如下步骤:

A、备料

取芜菁根,水洗、自然晾干后,脱水至干燥,再粉碎、研磨后过筛,得到芜菁根粉末;

B、提取

取芜菁根粉末置于微波提取釜中,向釜中加入盐酸水溶液润湿粉末,并搅拌均匀,然后进行微波辐射预处理;预处理结束后,再向其中加入提取剂,混合均匀后,再加入助剂,于室温下直接微波提取,然后过滤分离得提取液;经真空浓缩后,冷冻干燥,将所得干燥提取物置于微波釜中进行微波后处理,即得到粗品;

C、分离

高速逆流色谱固定相和流动相的制备步骤:按照比例将石油醚、乙腈和水混合并振荡均匀,静置分层,上层作为固定相,下层作为流动相,两相各进行超声脱气处理20-30min,其中石油醚、乙腈和水的体积比为2.5:5:1;

高速逆流色谱分离的具体步骤:首先将固定相泵入高速逆流色谱的色谱柱中,使其充满整个色谱柱,然后开启高速逆流色谱,调整主机转速,将流动相泵入色谱柱中,待两相达到动态平衡后,取步骤B所得的粗品溶解在体积比为1:1的固定相和流动相的混合溶剂中,得到样品溶液,将样品溶液通过进样阀进样,进样完毕后继续泵入流动相,用HPLC检测出峰位置,分步收集分离物,合并目标物,经浓缩脱溶、冻干得到纯品;

所述步骤B中的芜菁根粉末与所述提取剂的重量比为1:10-12;

所述步骤B中的提取剂为1-丁基-1-甲基吡咯烷四氟硼酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷氯化盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷溴化盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷硝酸盐或1-丁基-1-甲基吡咯烷六氟磷酸盐中的任意一种;

所述步骤B中的助剂为月桂醇聚氧乙烯(7)醚、十四醇聚氧乙烯(6)醚、十六醇聚氧乙烯(8)醚中的任意一种;所述助剂的重量为提取剂重量的4-6%;

所述步骤B中的微波预处理条件为:微波功率为200-250W,处理时间为5-10min;

所述步骤B中的微波提取条件为:微波功率为350W,提取时间为15-30min;

所述步骤B中的微波后处理条件为:微波功率为500-600W,提取时间为30-90秒。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤A中的芜菁根粉末的粒度为50-100目。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤A中的芜菁根粉末的粒度为70-90目。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤B中的盐酸水溶液的pH为3-5;盐酸水溶液与芜菁根粉末的质量比为1:3-9。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤B中的微波预处理条件为:微波功率为220W,处理时间为7min。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤B中的微波后处理条件为:微波功率为550W,提取时间为45-60秒。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于:所述步骤C中,粗品与固定相和流动相组成的混合溶剂的质量体积比为3-12mg/ml。

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