[发明专利]草铵膦中间体甲基亚磷酸二乙酯连续分离方法及装置

摘要

本发明公开了一种草铵膦中间体甲基亚磷酸二乙酯连续分离方法及装置，步骤如下原料罐中甲基亚磷酸二乙酯原料通过原料泵连续进入蒸发结晶器连续进行蒸发及循环结晶操作，气相物料连续进入第一精馏塔中部；第一精馏塔塔顶得到四氢呋喃溶剂，塔底物料进入第二精馏塔中部；第二精馏塔塔顶得到甲基亚磷酸二乙酯产品，塔底物料去第三精馏塔中部第三精馏塔塔顶得到亚磷酸三乙酯馏份，提馏段侧线采出溶剂油1，塔底物料返回蒸发结晶器连续排除氯化镁晶浆进入精馏釜；精馏釜塔顶采出少量四氢呋喃及甲基亚磷酸二乙酯混合馏份进入第一精馏塔中部或原料罐，悬浮氯化镁晶体与溶剂油进入过滤机回收氯化镁，滤液溶剂油2去精制系统处理，合格溶剂油返回蒸发结晶器或去合成配料。本发明效率高、能耗低、产品质量好，适合工业规模化生产。

主权项

一种草铵膦中间体甲基亚磷酸二乙酯连续分离方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：(1)甲基化反应釜底料，通过氮气输送甲基亚磷酸二乙酯原料入原料罐(R4)；(2)原料罐(R4)中的甲基亚磷酸二乙酯原料通过原料泵(P1)进入蒸发结晶器(R1)；(3)蒸发结晶器(R1)采用外循环加热方式，即物料通过循环泵(P2)及加热器(E1)与蒸发结晶器(R1)连通循环加热，含甲基亚磷酸二乙酯的气相物料从蒸发结晶器(R1)的出口连续进入第一精馏塔(T1)的中部进料口，蒸发结晶器(R1)的釜底连续排除氯化镁晶浆进入精馏釜(R3)；(4)第一精馏塔(T1)通过精馏，第一精馏塔(T1)塔顶采出四氢呋喃，第一精馏塔(T1)塔底采出不含四氢呋喃的甲基亚磷酸二乙酯混合组分，并将塔底采出的该甲基亚磷酸二乙酯混合组分输送至第二精馏塔(T2)的中部进料口；(5)第二精馏塔(T2)通过精馏，第二精馏塔(T2)塔顶连续采出甲基亚磷酸二乙酯，第二精馏塔(T2)塔底采出不含甲基亚磷酸二乙酯组分的溶剂油混合组分，该溶剂油混合组分输送至第三精馏塔(T3)的中部进料口；(6)第三精馏塔(T3)通过精馏，第三精馏塔(T3)塔顶连续采出亚磷酸三乙酯，第三精馏塔(T3)塔底提馏段侧线采出不含亚磷酸三乙酯组分的溶剂油1，溶剂油1输送至精制系统(R5)，第三精馏塔(T3)塔底的溶剂油全部返回蒸发结晶器(R1)；(7)精馏釜(R3)中的氯化镁无机盐通过精馏，精馏釜(R3)的塔顶采出残留四氢呋喃、甲基亚磷酸二乙酯混合馏份，该混合馏份连续进入第一精馏塔(T1)的中部进料口，精馏釜(R3)塔底的溶剂油含氯化镁无机盐进入过滤机(R2)；(8)将过滤机(R2)过滤出的固体氯化镁，装袋后入库，滤液为溶剂油2，溶剂油2输送至精制系统(R5)；(9)溶剂油1和溶剂油2在精制系统(R5)中通过无机酸及水精制处理合格后，做为循环溶剂返回蒸发结晶器(R1)，使草铵膦中间体甲基亚磷酸二乙酯连续精馏直至分离结束；上述步骤(4)中所述第一精馏塔(T1)的精馏操作条件为：真空度0～0.095MPa，塔顶温度5～66℃，塔底温度40～150℃，回流比R＝1～3，塔顶四氢呋喃纯度98％以上，第一精馏塔(T1)塔板总数为45块，精馏段塔板总数为20～25块，提馏段塔板数为20～25块；步骤(5)中所述第二精馏塔(T2)的精馏操作条件为：真空度0～0.095MPa，塔顶温度40～122℃，塔底温度40～185℃，回流比R＝1～3，塔顶甲基亚磷酸二乙酯纯度99％以上，第二精馏塔(T2)塔板总数为45块，精馏段塔板数为20～25块，提馏段塔板数为20～25块；步骤(6)中所述第三精馏塔(T3)的精馏操作条件为：真空度0.05～0.095MPa，塔顶温度80～130℃，塔底温度90～185℃，回流比R＝2～6，侧线采出温度90～185℃，塔顶亚磷酸三乙酯纯度40～60％，溶剂油1纯度97％以上，第三精馏塔(T3)塔板总数为35块，精馏段塔板数为10～15块，提馏段塔板数为20～25块。