[发明专利]2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法在审
| 申请号: | 201510128828.X | 申请日: | 2015-03-23 |
| 公开(公告)号: | CN104788347A | 公开(公告)日: | 2015-07-22 |
| 发明(设计)人: | 侯光;姜殿平 | 申请(专利权)人: | 大连奇凯医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C303/38 | 分类号: | C07C303/38;C07C311/29 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅;李馨 |
| 地址: | 116000 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | 本发明提供一种2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法,以邻氨基(三氟甲氧基)苯为原料,先与无机酸发生成盐反应,再与亚硝酸盐发生重氮化反应,再在二价铜化合物、亚硫酸盐、盐酸共存的条件下发生氯磺化反应,产物再与铵盐和强碱发生氨化反应制得2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺。本发明的制备方法原料易得,国内均可采购,工艺简单,操作方便,产品纯度高(≥99%),成本低,并且安全、高效、节能、降耗,从而更适用于工业大规模生产。 | ||
| 搜索关键词: | 三氟甲氧基 苯磺酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
2‑(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法,包括如下步骤:①成盐反应:向无机酸中加入邻氨基(三氟甲氧基)苯,反应,制得2‑(三氟甲氧基)苯胺无机酸盐;②重氮化反应:向步骤①制得的2‑(三氟甲氧基)苯胺无机酸盐中加入亚硝酸盐,反应,制得2‑(三氟甲氧基)苯重氮盐;③氯磺化反应:将二价铜化合物和亚硫酸盐溶于盐酸中,加入步骤②制得的2‑(三氟甲氧基)苯重氮盐,‑20~80℃条件下反应,制得2‑(三氟甲氧基)苯磺酰氯;所述2‑(三氟甲氧基)苯重氮盐、二价铜化合物、亚硫酸盐和盐酸的摩尔比为1:0.02~0.3:0.55~2.0:1.0~10;④氨化反应:将步骤③制得的2‑(三氟甲氧基)苯磺酰氯、溶剂和铵盐混合,0~100℃条件下,加入碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物,反应,制得2‑(三氟甲氧基)苯磺酰胺;2‑(三氟甲氧基)苯磺酰氯与溶剂的质量比为1:0.27~6.0;加入的2‑(三氟甲氧基)苯磺酰氯、铵盐以NH4+计、碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物以完全溶于水后形成的OH‑计,三者的摩尔比为1:1.0~1.2:2.0~2.4。
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