[发明专利]2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法

权利要求书

1.2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法，包括如下步骤：

①成盐反应：向无机酸中加入邻氨基(三氟甲氧基)苯，反应，制得2-(三氟甲氧基)苯胺无机酸盐；

②重氮化反应：向步骤①制得的2-(三氟甲氧基)苯胺无机酸盐中加入亚硝酸盐，反应，制得2-(三氟甲氧基)苯重氮盐；

③氯磺化反应：将二价铜化合物和亚硫酸盐溶于盐酸中，加入步骤②制得的2-(三氟甲氧基)苯重氮盐，-20～80℃条件下反应，制得2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯；

所述2-(三氟甲氧基)苯重氮盐、二价铜化合物、亚硫酸盐和盐酸的摩尔比为1:0.02～0.3:0.55～2.0:1.0～10；

④氨化反应：将步骤③制得的2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯、溶剂和铵盐混合，0～100℃条件下，加入碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物，反应，制得2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺；

2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯与溶剂的质量比为1：0.27～6.0；

加入的2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯、铵盐以NH₄⁺计、碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物以完全溶于水后形成的OH^-计，三者的摩尔比为1:1.0～1.2:2.0～2.4。

2.根据权利要求1所述的2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤①中所述无机酸选自盐酸、硫酸和磷酸中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤②中所述亚硝酸盐选自亚硝酸钠和亚硝酸钾中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤③中所述二价铜化合物选自氯化铜、硫酸铜、磷酸铜和氧化铜中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤③中所述亚硫酸盐选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾和亚硫酸氢钾中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤④中所述铵盐选自氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、磷酸铵、磷酸氢铵和磷酸二氢铵中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤④中所述碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化钡、氧化钠、氧化钾、氧化钙和氧化钡中的至少一种。

8.根据权利要求7所述的2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：所述碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物直接以固体形式或配制成10％～50％的溶液加入至反应体系中。

9.根据权利要求1所述的2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤④中所述溶剂为水或者水与有机溶剂组成的混合物，其中有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、正丁醚、四氢呋喃、环己烷、甲基环己烷、苯、甲苯和与以上所述有机溶剂相类似的同系物或同分异构体中的至少一种。

10.根据权利要求9所述的2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：所述的溶剂中水与有机溶剂的质量比为1:0～6.0。