[发明专利]一种丙烯酰胺接枝改性纳米氧化铝环氧复合绝缘材料的制备方法

摘要

一种丙烯酰胺接枝改性纳米氧化铝环氧复合绝缘材料的制备方法，该方法以环氧树脂为基体，以纳米Al2O3为填料，采用硅烷偶联剂对纳米Al2O3填料进行表面偶联处理，在Al2O3表面引入偶联剂中所含的碳碳不饱和双键，以引入的碳碳不饱和双键作为支点，与丙烯酰胺单体中的碳碳不饱和双键发生加聚反应，从而在纳米Al2O3表面引入丙烯酰胺单体中所含特征官能团氨基，该氨基可与环氧树脂发生类似于胺类固化剂的交联固化反应，增强整个复合绝缘材料的界面强度。该方法能够克服现有技术中纳米粒子团聚所产生的对环氧树脂电气性能的影响，制得的复合绝缘材料具有良好的热稳定性、击穿性能和介电性能。

主权项

一种丙烯酰胺接枝改性纳米氧化铝环氧复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)纳米填料Al2O3的表面偶联处理将纳米α‑Al2O3粒子和硅烷偶联剂加入体积分数为90～95％的乙醇中，在70～90℃下以250～400r/min的搅拌速度加热搅拌3～5h，然后用无水乙醇洗涤，之后静置12～20h，再在70～100℃的温度及低于133Pa的压力下真空干燥20～36h，得到引入了硅氧键的偶联改性粉末；其中每2～8g纳米α‑Al2O3粒子加入到100～400mL乙醇中，硅烷偶联剂与纳米α‑Al2O3粒子的质量比为1:1，硅烷偶联剂为γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；2)纳米填料Al2O3表面接枝丙烯酰胺单体的改性将步骤1)得到的偶联改性粉末和引发剂加入水中，搅拌均匀，然后加入丙烯酰胺单体，在40～60℃搅拌反应2.5～4h，然后洗涤、静置、真空干燥，得到表面接枝有硅氧键、碳碳双键和氨基的纳米Al2O3改性粉末；其中每2～4g偶联改性粉末加入到100～200mL水中，加入的偶联改性粉末、引发剂及丙烯酰胺单体的质量比为2:(0.07～0.18):3.5，引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠，且过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为(3～1):1；3)改性纳米Al2O3粒子在环氧树脂中的分散向环氧树脂中加入酸酐类固化剂和步骤2)得到的表面接枝有硅氧键、碳碳双键和氨基的纳米Al2O3改性粉末，分散均匀后在0℃的冰浴中超声，超声功率为400～600W，每次的超声时间为1～2s、超声间隙为1～2s，整个超声过程持续30～60min，然后加入促进剂，再次分散均匀后得到悬浊液；其中加入的表面接枝有硅氧键、碳碳双键和氨基的纳米Al2O3改性粉末的质量为悬浊液质量的1～5％，酸酐类固化剂的质量为环氧树脂质量的80～86％，促进剂的质量为环氧树脂质量的1～2％；其中两次分散均匀都是用自转公转搅拌机先在500～1000r/min的转速下旋转10～15min，再在1000～2000r/min的转速下旋转5～10min；环氧树脂为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂，酸酐类固化剂为甲基四氢苯酐，促进剂为二甲基苄胺；4)环氧复合绝缘材料的制备将步骤3)得到的悬浊液放入真空干燥箱内，进行第一次真空脱气，然后将脱气后的悬浊液浇注到涂有脱模剂的模具内，再将模具放入真空干燥箱内进行第二次真空脱气，最后进行固化，固化过程分两步，首先在100～120℃下固化2～4h，然后在120～150℃下固化12～16h，固化完成后冷却、脱模，即得到丙烯酰胺接枝改性纳米氧化铝环氧复合绝缘材料；其中第一次真空脱气时的温度为40～60℃，压力为低于133Pa，时间为30～60min；第二次真空脱气时的温度为60～80℃，压力为低于133Pa，时间为60～120min。