[发明专利]一种丙烯酰胺接枝改性纳米氧化铝环氧复合绝缘材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于绝缘材料领域，涉及一种环氧复合绝缘材料的制备方法，具体涉及一种丙烯酰胺接枝改性纳米氧化铝环氧复合绝缘材料的制备方法。

背景技术

环氧树脂是一种具有优秀的力学、绝缘性能的热固性树脂，广泛应用于涂料、粘结剂、电子材料封装和电机电器等领域。在电力设备GIS方面，环氧树脂材料被广泛用作高压导体绝缘支撑材料，这对环氧复合材料的热稳定性、机械性能、交流击穿特性等性能提出了越来越高的要求。传统的GIS设备多采用添加微米Al₂O₃或者微米SiO₂填料的环氧树脂复合绝缘材料，但其击穿场强较纯环氧树脂有较大的降低。近年来，纳米复合材料相比微米复合材料，在电气性能方面表现出更优异的性能，GIS中环氧复合材料的无机填料考虑加入纳米Al₂O₃和SiO₂粒子进行改性。然而，纳米粒子由于比表面积大、表面活化能高，易产生团聚现象，尤其在高填料含量下表现的最为明显。其次，如果无机纳米粒子与有机环氧基体之间无化学结合，界面强度弱，造成复合绝缘材料体系存在较大的缺陷。因此，为了改善纳米粒子的分散性并在一定程度上增强复合体系的界面结合强度，有必要研究新型纳米环氧树脂复合材料的制备和性能提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种丙烯酰胺接枝改性纳米氧化铝环氧复合绝缘材料的制备方法，该方法通过对纳米Al₂O₃粒子的改性，使纳米Al₂O₃粒子和环氧树脂基体之间能够直接产生化学键的作用，从而能够提高整个环氧复合绝缘材料的综合性能。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种丙烯酰胺接枝改性纳米氧化铝环氧复合绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：

1)纳米填料Al₂O₃的表面偶联处理

将纳米α-Al₂O₃粒子和硅烷偶联剂加入乙醇中，在70～90℃下加热搅拌3～5h，然后洗涤、静置、真空干燥，得到引入了硅氧键的偶联改性粉末；其中每2～8g纳米α-Al₂O₃粒子加入到100～400mL乙醇中，硅烷偶联剂与纳米α-Al₂O₃粒子的质量比为1:1；

2)纳米填料Al₂O₃表面接枝丙烯酰胺单体的改性

将步骤1)得到的偶联改性粉末和引发剂加入水中，搅拌均匀，然后加入丙烯酰胺单体，在40～60℃搅拌反应2.5～4h，然后洗涤、静置、真空干燥，得到表面接枝有硅氧键、碳碳双键和氨基的纳米Al₂O₃改性粉末；其中每2～4g偶联改性粉末加入到100～200mL水中，加入的偶联改性粉末、引发剂及丙烯酰胺单体的质量比为2:(0.07～0.18):3.5；

3)改性纳米Al₂O₃粒子在环氧树脂中的分散

向环氧树脂中加入酸酐类固化剂和步骤2)得到的表面接枝有硅氧键、碳碳双键和氨基的纳米Al₂O₃改性粉末，分散均匀后在0℃的冰浴中超声，然后加入促进剂，再次分散均匀后得到悬浊液；其中加入的表面接枝有硅氧键、碳碳双键和氨基的纳米Al₂O₃改性粉末的质量为悬浊液质量的1～5％，酸酐类固化剂的质量为环氧树脂质量的80～86％，促进剂的质量为环氧树脂质量的1～2％；

4)环氧复合绝缘材料的制备

将步骤3)得到的悬浊液放入真空干燥箱内，进行第一次真空脱气，然后将脱气后的悬浊液浇注到涂有脱模剂的模具内，再将模具放入真空干燥箱内进行第二次真空脱气，最后进行固化，固化过程分两步，首先在100～120℃下固化2～4h，然后在120～150℃下固化12～16h，固化完成后冷却、脱模，即得到丙烯酰胺接枝改性纳米氧化铝环氧复合绝缘材料。

所述步骤1)中乙醇的体积分数为90～95％；搅拌速度为250～400r/min；洗涤溶剂为无水乙醇。

所述步骤1)中的静置时间为12～20h；真空干燥是在70～100℃的温度及低于133Pa的压力下干燥20～36h。