[发明专利]含有晶体缺陷修复工艺的稀土发光材料制备方法及其产物

摘要

为了改进现有石榴石结激活稀土铝酸盐荧光材料合成之不足，本发明是提供含有晶体缺陷修复工艺的稀土发光材料制备方法及其产物。所述制备方法包括制备熟料、制备掺有生料的熟料、制备经过二次退火的荧光粉料、和制得荧光材料的成品四个步骤。所述采用本发明所述制备方法获得的产物，在室温至150℃的温度范围内，该产物的外量子效率在0.706至0.745之间，内量子效率在0.953至0.992之间。有益的技术效果本发明的二次还原时用生料替代激活剂，并藉此通过表面修饰与二次还原热力学共同作用，消除晶体缺陷，提高Ce3+激活石榴石结构稀土铝酸盐发光材料的内量子效率和发光热稳定性。

主权项

含有晶体缺陷修复工艺的稀土发光材料制备方法，其特征在于：按如下步骤进行：步骤一：将助熔剂、用作一次烧结的荧光材料基质料和含铈的激活剂均匀混料后,在还原气氛下的煅烧；将煅烧得到的产物在出炉后，依次经过粉碎、水洗和干燥处理，得到熟料；所述用作一次烧结的荧光材料基质料为稀土发光元素氧化物和氧化铝的混合料粉，其中，稀土发光元素氧化物的化学式为RE2O3，其中的RE为钇、铽、钆、钪或镥中的一种或几种，化学式中的 O 为氧元素；所述含铈的激活剂为氧化铈、三氧化二铈或硝酸铈；稀土发光元素氧化物、氧化铝和含铈的激活剂的摩尔比为 3‑2X:5:2X，其中，X取值范围在 0.05 至 0.07；步骤一中的煅烧温度在 1300 至 1500℃；步骤二：向由步骤一得到的熟料中添加生料，并采用干法将熟料与生料均匀混合，得到掺有生料的熟料；所述生料，为用作二次修复的荧光基质料或经过煅烧的草酸盐沉淀物；所述用作二次修复的荧光基质料为稀土发光元素的氧化物R2O3和氧化铝的混合物，其组成满足R3Al5O12，因此其化学式记为 R3Al5O12，该化学式中的 R 为钇、铽、钆、钪或镥中的一种或多种，且R3+的离子半径不小于RE3+的离子半径；经过煅烧的草酸盐沉淀物，是指采用草酸沉淀法及煅烧处理后所获得的稀土发光元素与铝的氧化物，该经过煅烧的草酸盐沉淀物中的稀土发光元素与铝为原子级别的均匀混合，其组成满足化学式R3Al5O12，该化学式中的R为钇、铽、钆、钪或镥中的一种或多种；所述的干法，是指在混料的过程不添加有机溶剂及无机溶剂；步骤三：将由步骤二得到的掺有生料的熟料在还原气氛下进行二次退火还原，获得经过二次退火的荧光粉料；本步骤三中的退火还原的温度在 800 至 1200℃或1300 至 1500℃之间；步骤四：将由步骤三得到的经过二次退火的荧光粉料进行过筛、分级，得到荧光材料的成品。