[发明专利]灯盏细辛破壁饮片的指纹图谱共有模式构建及其质量检测方法

摘要

本发明涉及灯盏细辛破壁饮片的指纹图谱共有模式构建及其质量检测方法。该方法以灯盏乙素为对照，在柱温35℃，检测波长335nm，以甲醇为流动相A，0.3％甲酸溶液为流动相B；洗脱梯度0min-20min-50min，流动相A变化：35％-45％-75％的色谱条件下对10批以上的样品进行HPLC分析，建立共有模式标准图谱和判断指标。将同一色谱条件下的待测样品图谱与之比较，检测待测样品的质量。本发明是首次针对灯盏细辛破壁饮片建立的HPLC指纹图谱及质量检测方法。该图谱较全面涵盖了灯盏细辛破壁饮片主要活性成分的图谱信息，专属性强，检测快速准确；并能有效控制药材、破壁粉体、破壁饮片的整体质量。

主权项

灯盏细辛破壁饮片的HPLC指纹图谱共有模式标准图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备:取灯盏细辛破壁饮片约0.250g，加入70％甲醇50ml，浸润30min,水浴加热回流提取2h，用0.22um微孔滤膜过滤，滤液备用；(2)对照品配制：取灯盏乙素对照品适量，加70％甲醇配制成0.1mg/ml的对照品溶液；(3)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以甲醇为流动相A，以0.3％甲酸溶液为流动相B；梯度洗脱：0min‑20min‑50min，流动相A变化：35％‑45％‑75％；柱温为35℃；检测波长为335nm；流速：0.6mL/min；注入量：供试品溶液10μl，对照品5ul；(4)按上述供试品溶液及对照品的制备方法及色谱条件对10批以上的灯盏细辛破壁饮片样品进行HPLC分析，得到相应指纹图谱；以灯盏乙素峰为参照峰，计算各指纹图谱中主要色谱峰的相对保留时间及相对峰面积；输入指纹图谱分析软件，对各批次样品指纹图谱进行相似度比较，以平均谱图为共有模式，计算相似度，建立灯盏细辛破壁饮片指纹图谱共有模式标准图谱，包括13个特征峰。