[发明专利]一种过渡金属离子掺杂稀土锆酸盐材料的制备方法

摘要

一种过渡金属离子掺杂稀土锆酸盐材料的制备方法，涉及一种离子掺杂稀土锆酸盐材料的制备方法。本发明是要解决现有超高速飞行器蒙皮高温合金表面热防护涂层无法同时满足高发射率、抗热震、抗氧化和低热导率的技术问题。本发明：一、去杂质；二、球磨混合；三、制备坯体；四、烧结。本发明的优点：一、本发明的制备方法工艺简单、成本低，适合于大批量生产；二、本发明制得的过渡金属离子掺杂稀土锆酸盐材料Ln2Zr2-xMxO7在波长为3μm～14μm整个波段内法向光谱发射率均大于0.7，在波长为9μm～14μm波段保持于0.9左右的高发射率，对用作高超声速飞行器蒙皮的热防护涂层材料具有很大潜力。

主权项

一种过渡金属离子掺杂稀土锆酸盐材料的制备方法，其特征在于过渡金属离子掺杂稀土锆酸盐材料的制备方法是按以下步骤进行：一、去杂质：将稀土氧化物Ln2O3、过渡金属氧化物和ZrO2分别置于三个坩埚中，再将三个坩埚置于马弗炉中，以100℃/h～300℃/h的升温速度从室温升温至800℃～900℃，在温度为800℃～900℃的条件下保温2h～3h，然后以100℃/h～200℃/h的降温速度降至50℃～100℃，分别得到温度为50℃～100℃的纯净的稀土氧化物Ln2O3、温度为50℃～100℃的纯净的过渡金属氧化物和温度为50℃～100℃的纯净的ZrO2；所述的稀土氧化物Ln2O3中Ln为Sm或Gd；所述的过渡金属氧化物为TiO2、Fe2O3或Cr2O3；二、球磨混合：将金属氧化物、步骤一得到的温度为50℃～100℃的纯净的稀土氧化物Ln2O3和步骤一得到的温度为50℃～100℃的纯净的ZrO2按照Ln2Zr2‑xMxO7的化学计量比称取用量然后一起置于球磨瓶中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，湿磨混合24h～36h，得到均匀的混合物；所述的Ln2Zr2‑xMxO7中Ln为稀土金属Sm或Gd，M为Ti、Mn、Fe或Cr，0≤x≤0.3；所述的金属氧化物为MnO2或步骤一得到的温度为50℃～100℃的纯净的过渡金属氧化物；所述的金属氧化物、步骤一得到的温度为50℃～100℃的纯净的稀土氧化物Ln2O3和步骤一得到的温度为50℃～100℃的纯净的ZrO2的总质量与无水乙醇的质量比为1:(0.5～3)；所述的金属氧化物、步骤一得到的温度为50℃～100℃的纯净的稀土氧化物Ln2O3和步骤一得到的温度为50℃～100℃的纯净的ZrO2的总质量与氧化锆磨球的质量比为1:(3～5)；三、制备坯体：将步骤二得到的均匀的混合物在温度为100℃～200℃的温度下烘干0.5h、过100目筛～150目筛，在20MPa～40MPa的压力下冷压成型1min～3min，再在100MPa～300MPa下冷等静压2min～5min，得到坯体；四、烧结：将步骤三得到的坯体在温度为1600℃～1700℃的条件下烧结10h～15h，得到过渡金属离子掺杂稀土锆酸盐材料Ln2Zr2‑xMxO7，Ln为稀土金属Sm或Gd，M为Ti、Mn、Fe或Cr，0≤x≤0.3。