[发明专利]一种过渡金属离子掺杂稀土锆酸盐材料的制备方法

权利要求书

1.一种过渡金属离子掺杂稀土锆酸盐材料的制备方法，其特征在于过渡金属离子掺杂稀土锆酸盐材料的制备方法是按以下步骤进行：

一、去杂质：将稀土氧化物Ln₂O₃、过渡金属氧化物和ZrO₂分别置于三个坩埚中，再将三个坩埚置于马弗炉中，以100℃/h～300℃/h的升温速度从室温升温至800℃～900℃，在温度为800℃～900℃的条件下保温2h～3h，然后以100℃/h～200℃/h的降温速度降至50℃～100℃，分别得到温度为50℃～100℃的纯净的稀土氧化物Ln₂O₃、温度为50℃～100℃的纯净的过渡金属氧化物和温度为50℃～100℃的纯净的ZrO₂；所述的稀土氧化物Ln₂O₃中Ln为Sm或Gd；所述的过渡金属氧化物为TiO₂、Fe₂O₃或Cr₂O₃；

二、球磨混合：将金属氧化物、步骤一得到的温度为50℃～100℃的纯净的稀土氧化物Ln₂O₃和步骤一得到的温度为50℃～100℃的纯净的ZrO₂按照Ln₂Zr_2-xM_xO₇的化学计量比称取用量然后一起置于球磨瓶中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，湿磨混合24h～36h，得到均匀的混合物；所述的Ln₂Zr_2-xM_xO₇中Ln为稀土金属Sm或Gd，M为Ti、Mn、Fe或Cr，0≤x≤0.3；所述的金属氧化物为MnO₂或步骤一得到的温度为50℃～100℃的纯净的过渡金属氧化物；所述的金属氧化物、步骤一得到的温度为50℃～100℃的纯净的稀土氧化物Ln₂O₃和步骤一得到的温度为50℃～100℃的纯净的ZrO₂的总质量与无水乙醇的质量比为1:(0.5～3)；所述的金属氧化物、步骤一得到的温度为50℃～100℃的纯净的稀土氧化物Ln₂O₃和步骤一得到的温度为50℃～100℃的纯净的ZrO₂的总质量与氧化锆磨球的质量比为1:(3～5)；

三、制备坯体：将步骤二得到的均匀的混合物在温度为100℃～200℃的温度下烘干0.5h、过100目筛～150目筛，在20MPa～40MPa的压力下冷压成型1min～3min，再在100MPa～300MPa下冷等静压2min～5min，得到坯体；

四、烧结：将步骤三得到的坯体在温度为1600℃～1700℃的条件下烧结10h～15h，得到过渡金属离子掺杂稀土锆酸盐材料Ln₂Zr_2-xM_xO₇，Ln为稀土金属Sm或Gd，M为Ti、Mn、Fe或Cr，0≤x≤0.3。

2.根据权利要求1所述的一种过渡金属离子掺杂稀土锆酸盐材料的制备方法，其特征在于步骤一中将稀土氧化物Ln₂O₃、过渡金属氧化物和ZrO₂分别置于三个坩埚中，再将三个坩埚置于马弗炉中，以200℃/h的升温速度从室温升温至800℃，在温度为800℃的条件下保温2h，然后以200℃/h的降温速度降至100℃，分别得到纯净的温度为100℃的稀土氧化物Ln₂O₃、纯净的温度为100℃的过渡金属氧化物和纯净的温度为100℃的ZrO₂。

3.根据权利要求1所述的一种过渡金属离子掺杂稀土锆酸盐材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的MnO₂的纯度为4N。

4.根据权利要求1所述的一种过渡金属离子掺杂稀土锆酸盐材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的金属氧化物、步骤一得到的温度为50℃～100℃的纯净的稀土氧化物Ln₂O₃和步骤一得到的温度为50℃～100℃的纯净的ZrO₂的总质量与无水乙醇的质量比为1:2。