[发明专利]顶空气相色谱法测定氯吡啶中的残留溶剂甲醇

摘要

本发明公开了一种顶空气相色谱法测定氟氯吡啶中的残留溶剂甲醇，具体为采用Agilent 7890A 气相色谱仪配FID检测器和Agilent 7694E顶空进样器，采用agilent DB‑624的色谱柱，起始柱温40℃保持3min，然后按照2℃/min的升温速率至60℃，再按照9.2℃/min的升温速率至115℃，再按照30℃/min的升温速率至240℃保持2min，检测其温度为250℃，进样口温度为150℃。甲醇在0.007503mg/ml—1.5006mg/ml的范围内具有良好的线性（r=0.9998，n=6），精密度RSD=4.3%，回收率96.1%。顶空气相色谱法测定氟氯吡啶中的残留溶剂甲醇，操作简单、快速，测定结果准确可靠，从而能有效地控制该药的质量。

主权项

顶空气相色谱法测定氯吡啶中的残留溶剂甲醇的方法，其特征在于：样品配制、样品测定和残留含量计算步骤；所述样品配制步骤如下：对照储备溶液精密称定无水甲醇750mg于100ml容量瓶中，用DMSO稀释至刻度，得对照储备液；平行配制2份；对照溶液精密移取1.0ml对照贮备溶液于10ml容量瓶中，加DMSO稀释至刻度，移取2ml置顶空进样瓶中，加盖密封；对照溶液RS1平行配制5份；对照溶液RS2配制2份；样品溶液精密称取样品0.5g，置顶空进样瓶中，加2mlDMSO，加盖密封，平行配置两个；样品分析溶液的比例为空白：对照溶液RS1：对照溶液RS2：样品溶液1：样品溶液2为1：5：2：1：1；对照溶液中甲醇与其相邻峰的分离度≥1.5；针对照溶液中甲醇峰面积RSD≤10％(1)色谱参数仪器：Agilent 7890A气相色谱仪；Agilent 7694E顶空进样器或仪器色谱柱：DB‑624毛细管色谱柱进样口温度：150℃检测器温度：250℃柱温：起始柱温40℃保持3min，然后按照2℃/min的升温速率至60℃，再按照9.2℃/min的升温速率至115℃，再按照30℃/min的升温速率至240℃保持2min进样体积：顶空定量环1ml载气流速：5mL/min分流比：1：1，调节carrier flow 20ml/min实际分流比5：1(2)顶空设置Vail：110℃平衡时间30minTemperature：loop 180℃transfer line 220℃。