[发明专利]顶空气相色谱法测定氯吡啶中的残留溶剂甲醇

权利要求书

1.顶空气相色谱法测定氯吡啶中的残留溶剂甲醇的方法，其特征在于：样品配制、样品测定和残留含量计算步骤；所述样品配制步骤如下：

对照储备溶液

精密称定无水甲醇750mg于100ml容量瓶中，用DMSO稀释至刻度，得对照储备液；平行配制2份；

对照溶液

精密移取1.0ml对照贮备溶液于10ml容量瓶中，加DMSO稀释至刻度，移取2ml置顶空进样瓶中，加盖密封；

对照溶液RS1平行配制5份；对照溶液RS2配制2份；

样品溶液

精密称取样品0.5g，置顶空进样瓶中，加2mlDMSO，加盖密封，平行配置两个；

样品分析

溶液的比例为空白：对照溶液RS1：对照溶液

RS2：样品溶液1：样品溶液2为1：5：2：1：1；

对照溶液中甲醇与其相邻峰的分离度≥1.5；

针对照溶液中甲醇峰面积RSD≤10％

(1)色谱参数

仪器：Agilent 7890A气相色谱仪；Agilent 7694E顶空进样器或仪器

色谱柱：DB-624毛细管色谱柱

进样口温度：150℃

检测器温度：250℃

柱温：起始柱温40℃保持3min，然后按照2℃/min的升温速率至60℃，再按照9.2℃/min的升温速率至115℃，再按照30℃/min的升温速率至240℃保持2min

进样体积：顶空定量环1ml

载气流速：5mL/min

分流比：1：1，调节carrier flow 20ml/min实际分流比5：1

(2)顶空设置

Vail：110℃

平衡时间30min

Temperature：loop 180℃transfer line 220℃。