[发明专利]一种反应烧结制备氮化硅坩埚的方法

摘要

本发明涉及一种反应烧结制备氮化硅坩埚的方法，包括将硅粉、粘结剂和溶剂加入到球磨机中，或将硅粉、氮化硅粉、粘结剂和溶剂加入到球磨机中，混合均匀后，得浆料，将浆料放入干燥箱内烘干，得粉体，将粉体过筛，取筛下物，将筛下物均匀地洒在氮化硅坩埚模具的型腔内，压制成生坯，将生坯升温干燥排胶，将干燥排胶后的生坯放在石墨坩埚中，将石墨坩埚放入气压烧结炉内，待反应烧结结束后，降温出炉，即得氮化硅坩埚。本发明生产的氮化硅坩埚具有良好的耐高温、耐腐蚀、耐磨等特性，且杂质含量很低、生产流程简便，适合工业化大规模生产，所制成的不同尺寸的氮化硅坩埚能满足特殊工况的应用要求。

主权项

一种反应烧结制备氮化硅坩埚的方法，其特征在于，包括：1)将硅粉、粘结剂和溶剂加入到球磨机中，在80～120r/min的条件下球磨湿混15～30小时，混合均匀后，得浆料，其中，所述粘结剂添加量为硅粉重量的0.1％～0.3％，所述溶剂添加量为硅粉重量的1～2倍，或将硅粉、氮化硅粉、粘结剂和溶剂加入到球磨机中，在80～120r/min的条件下球磨湿混15～30小时，混合均匀后，得浆料，其中，所述氮化硅粉添加量占硅粉与氮化硅粉总重量的10％～40％，所述粘结剂添加量为硅粉与氮化硅粉总重量的0.1％～0.3％，所述溶剂添加量为硅粉与氮化硅粉总重量的1～2倍，2)将1)制备的浆料放入干燥箱内烘干，得粉体，将粉体过120目筛，取筛下物；3)将2)所得筛下物均匀地洒在氮化硅坩埚模具的型腔内，压制成生坯，所述压制成生坯采用机压或等静压成型；4)将3)所得生坯升温至550～650℃，干燥排胶；5)将干燥排胶后的生坯放在石墨坩埚中，将石墨坩埚放入气压烧结炉内，进行反应烧结，并升温至1250～1400℃，待反应烧结结束后，降温到100～150℃出炉，即得氮化硅坩埚,其中，在气压烧结炉内温度升至400℃的过程中，向气压烧结炉中充入高纯氮气；当气压烧结炉内温度升至400<T<900℃时，抽真空为‑1MPa，随后充入体积比为20:1的高纯氮气和高纯氢气的混合气体，重复此步骤3次；当气压烧结炉内温度升至900≤T<1100℃时，继续通入体积比为20:1的高纯氮气和高纯氢气的混合气体，不换气；当气压烧结炉内温度升至1100≤T<1250℃时，按反应速度充入体积比为6:3:1的高纯氮气、高纯氢气和高纯氩气的混合气体，将气压烧结炉内压力控制在1.0～1.5Mpa，此过程不换气；当气压烧结炉内温度升至1250≤T<1400℃时，继续按体积比6:3:1通入高纯氮气、高纯氢气和高纯氩气的混合气体，保温10～30小时，并每2小时换气一次。