[发明专利]一种反应烧结制备氮化硅坩埚的方法

权利要求书

1.一种反应烧结制备氮化硅坩埚的方法，其特征在于，包括：

1)将硅粉、粘结剂和溶剂加入到球磨机中，在80～120r/min的条件下球磨湿混15～30小时，混合均匀后，得浆料，其中，所述粘结剂添加量为硅粉重量的0.1％～0.3％，所述溶剂添加量为硅粉重量的1～2倍，

或将硅粉、氮化硅粉、粘结剂和溶剂加入到球磨机中，在80～120r/min的条件下球磨湿混15～30小时，混合均匀后，得浆料，其中，所述氮化硅粉添加量占硅粉与氮化硅粉总重量的10％～40％，所述粘结剂添加量为硅粉与氮化硅粉总重量的0.1％～0.3％，所述溶剂添加量为硅粉与氮化硅粉总重量的1～2倍，

2)将1)制备的浆料放入干燥箱内烘干，得粉体，将粉体过120目筛，取筛下物；

3)将2)所得筛下物均匀地洒在氮化硅坩埚模具的型腔内，压制成生坯；

4)将3)所得生坯升温至550～650℃，干燥排胶；

5)将干燥排胶后的生坯放在石墨坩埚中，将石墨坩埚放入气压烧结炉内，进行反应烧结，并升温至1250～1400℃，待反应烧结结束后，降温到100～150℃出炉，即得氮化硅坩埚。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在1)中，所述硅粉的纯度≥99.9％，粒径分布在0.1～50μm；所述氮化硅粉为α-Si3N4，纯度≥99.9％，粒径分布在0.1～50μm。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在1)中，所述粘结剂为聚合度300～3000的聚乙烯醇或羧甲基纤维素，所述溶剂为水和体积分数≥95％的乙醇按体积比2:1组成的混合物。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在3)中，所述氮化硅坩埚模具的尺寸为:圆形氮化硅坩埚的直径20～1000mm、高度20～1000mm、厚度2～30mm；方形氮化硅坩埚的长度20～1000mm、高度20～1000mm、厚度2～30mm。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，在3)中，所述压制成生坯采用机压或等静压成型。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在5)中，在气压烧结炉内温度升至400℃的过程中，向气压烧结炉中充入高纯氮气；

当气压烧结炉内温度升至400<T<900℃时，抽真空为-1MPa，随后充入体积比为20:1的高纯氮气和高纯氢气的混合气体，重复此步骤3次；

当气压烧结炉内温度升至900≤T<1100℃时，继续通入体积比为20:1的高纯氮气和高纯氢气的混合气体，不换气；

当气压烧结炉内温度升至1100≤T<1250℃时，按反应速度充入体积比为6:3:1的高纯氮气、高纯氢气和高纯氩气的混合气体，将气压烧结炉内压力控制在1.0～1.5Mpa，此过程不换气；

当气压烧结炉内温度升至1250≤T<1400℃时，继续按体积比6:3:1通入高纯氮气、高纯氢气和高纯氩气的混合气体，保温10～30小时，并每2小时换气一次。