[发明专利]一种重排制备3,3＇-二氯联苯胺盐酸盐的方法无效
| 申请号： | 201510085736.8 | 申请日： | 2015-02-17 |
| 公开（公告）号： | CN104610072A | 公开（公告）日： | 2015-05-13 |
| 发明（设计）人： | 郑善龙;杨长清;李占宁 | 申请（专利权）人： | 宁夏蓝丰精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/54 |
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| 地址： | 755000 宁夏*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氯化氢重排反应制备3,3＇-二氯联苯胺盐酸盐的方法。利用现有的工艺方法，将邻硝基氯化苯在贵金属催化剂及助催化剂的催化下，加入有机溶剂及碱液，与氢气发生偶合还原反应，制得2,2＇-二氯氢化偶氮苯，然后向有机溶剂溶解的2,2＇-二氯氢化偶氮苯溶液中，通入氯化氢气体，发生重排反应，制得3,3＇-二氯联苯胺盐酸盐，收率可达95%以上，反应过程可以是间歇、半连续及连续反应，该方法反应过程粘度低，容易搅拌均匀，能耗低，收率比传统工艺高，具有良好的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 重排 制备 联苯胺 盐酸 方法 | ||
【主权项】：
一种重排反应制备3,3＇‑二氯联苯胺盐酸盐的方法，其所述制作步骤如下： 步骤1溶解冷却：在2,2＇‑二氯氢化偶氮苯的有机溶剂溶液加入到重排反应器中，再加入芳烃溶剂溶解，冷却降温至‑15℃～35℃； 步骤2重排反应：在步骤一的物料中通入氯化氢气体，开始重排反应，重排反应完成后，将物料打入溶解分离釜；步骤3溶解分离：向重排反应的产物中，加入稀盐酸，混合搅拌升温至75℃～85℃，分层，下层液为3,3＇‑二氯联苯胺盐酸盐溶液，上层液为芳烃溶剂层，上层液去溶剂回收，回收得到的溶剂套用；步骤4精制析晶：将上一步的下层液加活性炭升温至95℃～100℃精制，过滤，滤液降温析晶，离心分离，得到3,3＇‑二氯联苯胺盐酸盐。
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