[发明专利]一种锌镍电镀液中主盐的快速分析方法

摘要

本发明公开了一种锌镍电镀液中主盐的快速分析方法，通过对碱性镀锌镍合金电镀液的分析，选择针对其化学性质的测定方法滴定电镀液中的主要成分，根据溶液的颜色变化、沉淀现象等确定滴定试剂的体积，计算出溶液中锌镍离子的总含量。再通过分光光度法测定镀液中镍离子的含量，计算镀液中锌镍离子的含量，改变现有的使用剧毒氰化物的标准测定方法。并与标准测定方法对比，确定新的测定工艺，使碱性锌镍合金电镀行业彻底实现无氰化工作。

主权项

一种锌镍电镀液中主盐的快速分析方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、EDTA标准溶液的配制：准确称取9.3060g分析纯乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na208·2H20)，以蒸馏水溶解后，转移至500mL容量瓶中定容备用，得浓度为0.05mol/L的EDTA标准溶液；S2、EDTA标准溶液的标定：准确称取1.0008g氧化锌置于100mL小烧杯中，在烧杯中加入10.00mL1+1盐酸溶液，搅拌使之溶解，并用蒸馏水冲洗内壁；定量转移Zn²⁺溶液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算锌标准溶液的浓度；用25mL移液管吸取25mL锌标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红试剂，用1+2氨水中和锌标准溶液中的盐酸，溶液由红变蓝时即可；加20mL蒸馏水和10mL NH3‑NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T试剂，用步骤S1所得的EDTA标准溶液滴定，当溶液由红变蓝紫色时，即为滴定终点；平行滴定三次，取平均值计算EDTA的准确浓度；S3、镍标准溶液的配制与标定：精确称取0.0548g镍粉置于100mL烧杯中，加入10mL(1+2)硝酸溶解，转移至500mL容量瓶中定容；得浓度为10μg/mL镍标准溶液；S4、其他实验中所需试剂与指示剂的配制：称取0.2g紫脲酸铵加氯化钠100g研磨混匀，储于试剂瓶中，得紫脲酸铵指示剂；称取13.5000g氯化铵置于100mL烧杯中，加少量水溶解，再量取87.50mL氨水倒入烧杯中，搅拌混合均匀，转移至250mL容量瓶中定容，得PH＝10的缓冲溶液。称取20g分析纯的氢氧化钠溶于水，加入0.5g丁二酮肟溶解后稀至100mL，得浓度为5g/L的镍显色剂称取10g过硫酸铵于100mL烧杯中用水溶解稀释至100mL，得浓度为100g/L的过硫酸铵；配制不含NiSO4·7H2O无镍镀液，成分与生产镀液成分一致，并稀释10倍，得无镍镀液；S5、在50mL的比色管中，用10mL移液管准确移入浓度为步骤S4所得的镍标准溶液10.00mL，用2mL移液管准确移入2.00mL步骤S4所得无镍镀液，用5mL移液管准确移入步骤S4所得的过硫酸铵溶液5mL，再用5mL移液管准确移入步骤S4所得镍显色剂溶液5mL，震荡摇匀后用蒸馏水定容至50mL刻度线，再震荡摇匀，放置5分钟，得显色溶液；S7、用721E型可见分光光度计对步骤S5所得的显色溶液在370‑560nm波长范围内进行吸光度测定，测定间隔为2nm，得最大吸收波长为478nm；S8、取1～7号50mL比色管，分别于1～7号比色管中用移液管准确移入浓度为步骤S4所得的镍标准溶液1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、15.00、20.00mL，用2mL移液管准确移入2.00mL无镍镀液，再用5mL移液管准确移入100g/L的过硫酸铵溶液5mL，再用5mL移液管准确移入镍显色剂溶液5mL，震荡摇匀后用蒸馏水定容至50mL刻度线，再震荡摇匀，放置5分钟，得显色溶液；S9、用721E型分光光度测定波长在478nm处，步骤S7所得的显色溶液的吸光度A；S10、用2mL移液管吸取镀液2.00mL于250mL锥形瓶中，然后加入蒸馏水50mL，再用10mL移液管移入的步骤s4所得的pH＝10缓冲溶液10mL，加入步骤s4所得的紫脲酸铵指示剂少许，用步骤S2所得的EDTA标准溶液滴定至溶液由棕色变为紫红色时为终点，记下消耗0.05mol/L的EDTA的毫升数，平行滴定三次，取平均值，记为V1；S11、用10mL移液管准确移入10.00mL镀液，转移至100nL的容量瓶中，稀释震荡，并加蒸馏水至刻度线定容，备用；S12、在50mL的比色管中，用2mL移液管准确移入步骤S11所得的镀液2.00mL，用5mL移液管准确移入步骤S4所得的过硫酸铵溶液5mL，再用5mL移液管准确移入步骤S4所得的镍显色剂5mL后震荡摇匀，最后用蒸馏水定容至50mL刻度线，再震荡摇匀，放置5分钟，得显色溶液；S13、将步骤S12所得的显示溶液置于1cm玻璃比色皿中，打开721E型分光光度计，测定波长调至478nm，进行吸光度的测定，并记录数据。