[发明专利]一种锌镍电镀液中主盐的快速分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种锌镍电镀液中主盐的快速分析方法。

背景技术

电镀锌镍合金是近20年来兴起的一种钢铁阳极型防护镀层。锌镍合金通常是指镍含量在20％以下的低镍含量合金，此类合金镀层不仅耐蚀性高于镀锌层7～10倍，更拥有良好的上漆性、可焊性和成型性，因而被广泛用于汽车、航天航空、轻工、家电等钢铁防护；另外，锌镍合金还具有低氢脆的优点，可替代镉镀层在航空工业中使用，极具发展前景。在锌镍合金电镀过程中，需要在线分析电镀液的主要成分，氰化物在其中的使用已经有100多年的历史，它具有较优越的镀层性能和操作方便等特点，应用较广。

然而，氰化物是一种剧毒物质，氰化钠对人的致死量为0.05～0.10克，氰化钾对人的致死量为0.07～0.12克。在2012年版的剧毒化学品目录中，氰化剧毒物更占领了目录中的前十位。可见，氰化物对人体、环境的严重危害。

上世纪末本世纪初，在国家的高压政策下，无氰电镀已经基本被全国各电镀厂普及。但是，氰化物虽然不再出现于电镀过程中，但是还有另一处工序要求使用少量氰化物——电镀液中主盐的含量的测定。通过查阅文献和走访工厂，发现目前电镀液中主盐含量的测定特别是锌的测定都还是使用较老的工艺，且都要使用氰化钾这一剧毒物质。并且测定工艺较为复杂，工厂中工人因各方面因素，不能及时掌握镀液中主盐的含量，且一些小型工厂并未配备实验室，操作相当不方便。

发明内容

为解决上述问题，本发明实施例提供了一种锌镍电镀液中主盐的快速分析方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种锌镍电镀液中主盐的快速分析方法，包括如下步骤：

S1、EDTA标准溶液的配置：

准确称取9.3060g分析纯乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na208·2H20)，以蒸馏水溶解后，转移至500mL容量瓶中定容备用，得浓度为0.05mol/L的EDTA标准溶液；

S2、EDTA标准溶液的标定：

准确称取1.0008g氧化锌置于100mL小烧杯中，在烧杯中加入10.00mL1+1盐酸溶液，搅拌使之溶解，并用蒸馏水冲洗内壁；定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算锌标准溶液的浓度；用25mL移液管吸取25mL锌标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红试剂，用1+2氨水中和锌标准溶液中的盐酸，溶液由红变蓝时即可；加20mL蒸馏水和10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T试剂，用步骤S1所得的EDTA标准溶液滴定，当溶液由红变蓝紫色时，即为滴定终点；平行滴定三次，取平均值计算EDTA的准确浓度；

S3、镍标准溶液的配制与标定：

精确称取0.0548g镍粉置于100mL烧杯中，加入10mL(1+2)硝酸溶解，转移至500mL容量瓶中定容；得浓度为10μg/mL镍标准溶液；

S4、其他实验中所需试剂与指示剂的配制：

称取0.2g紫脲酸铵加氯化钠100g研磨混匀，储于试剂瓶中，得紫脲酸铵指示剂；

称取13.5000g氯化铵置于100mL烧杯中，加少量水溶解，再量取87.50mL氨水(相对密度0.89)倒入烧杯中，搅拌混合均匀，转移至250mL容量瓶中定容，得PH＝10的缓冲溶液。

称取20g分析纯的氢氧化钠溶于水，加入0.5g丁二酮肟溶解后稀至100mL， 得浓度为5g/L的镍显色剂

称取10g过硫酸铵于100mL烧杯中用水溶解稀释至100mL，得浓度为100g/L的过硫酸铵(现配)；

配制不含NiS04·7H20无镍镀液，成分与生产镀液成分一致，并稀释10倍，得无镍镀液；

S5、在50mL的比色管中，用10mL移液管准确移入浓度为步骤S4所得的镍标准溶液10.00mL，用2mL移液管准确移入2.00mL步骤S4所得无镍镀液，用5mL移液管准确移入步骤S4所得的过硫酸铵溶液5mL，再用5mL移液管准确移入步骤S4所得镍显色剂溶液5mL，震荡摇匀后用蒸馏水定容至50mL刻度线，再震荡摇匀，放置5分钟，得显色溶液；

S7、用721E型可见分光光度计对步骤S5所得的显色溶液在370-560nm波长范围内进行吸光度测定，测定间隔为2nm，得最大吸收波长为478nm；