[发明专利]一种石墨烯‑氧化钌复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯‑氧化钌复合材料的制备方法；属于超级电容器电极材料制备技术领域。其实施方案为将氧化石墨烯分散液与含钌前驱体液混合均匀，调节pH值至5‑8后，在150‑250℃进行水热反应；水热反应后经固液分离得到黑色固体，黑色固体经洗涤、干燥、退火处理后得到成品；或，将氧化石墨烯分散液与含钌前驱体液混合均匀后，在150‑250℃进行水热反应；水热反应后经固液分离得到黑色固体，黑色固体经洗涤、干燥、退火处理后得到成品。本发明制备工艺简单，具有环保节能等优势。所得产品综合性能优越高，成本低，便于产业化应用。

主权项

一种石墨烯‑氧化钌复合材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：将氧化石墨烯分散液与含钌前驱体液混合均匀后，直接在150‑250℃进行水热反应；水热反应后经固液分离得到黑色固体，黑色固体经洗涤、干燥、退火处理后得到成品；所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为2‑8 mg/ml；所述氧化石墨烯分散液是通过下述步骤制备的：步骤一以石墨为原料，按质量比，过硫酸钾：五氧化二磷：石墨=2‑20：1‑10：4‑40将过硫酸钾、五氧化二磷、石墨加入浓硫酸中，在60‑100℃加热搅拌6‑24h后，固液分离并洗涤固体至洗出液的pH值至6.5‑7.0，然后在40‑80℃干燥，得到预氧化石墨；步骤二按质量比，浓硫酸：预氧化石墨=30‑200：1‑5，将步骤一所得预氧化石墨加入浓硫酸中，搅拌均匀后加入硝酸盐，得到含预氧化石墨的混合液；然后在0‑15℃的条件下，往含预氧化石墨的混合液中加入高锰酸盐并在≤20℃的条件下，搅拌2‑6h；然后升温至30‑40℃继续搅拌3‑8h，加入双氧水至溶液变黄后离心、洗涤至洗出液的pH值为6‑8，超声分散得到氧化石墨烯分散液；所述高锰酸盐与预氧化石墨的质量比为50‑10：25‑1；所述含钌前驱体选自氯化钌、十三羰基三钌、钌酸钾、亚硝酰基硝酸合钌、三氯化六铵合钌中的至少一种；所述含钌前驱体液中含钌前驱体的浓度为0.001‑1 mol/L；氧化石墨烯与含钌前驱体的质量比为1‑10：10‑1；水热反应时，控制温度为150‑180℃、时间为10h‑20h；退火处理的条件为：温度150℃‑400℃，时间为2h‑18h。