[发明专利]多级孔酸碱双功能固体催化剂及其制备方法

摘要

本发明提供了一种多级孔酸碱双功能固体催化剂及其制备方法，属于固体催化剂领域；解决了在由纤维素制备5‑羟甲基糠醛(HMF)反应中催化剂单一孔道结构的不足，通过高内相乳液法制备了大孔有机固体催化剂，并成功接枝上功能化介孔硅球制备了多级孔功能化复合固体催化剂，作为纤维素转化成HMF的催化剂的用途；在催化剂用量减少同时，加快反应速率且提高了纤维素的转化率和5‑HMF的产率。

主权项

一种多级孔酸碱双功能固体催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)高内相聚合物的制备：将甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯烯烃类单体、引发剂、非离子型表面活性剂加至有机溶剂中作为油相，在不断搅拌下滴入四倍体积所述油相的去离子水，制备成稳定的高内相乳液，在50～70℃下进行热引发聚合反应，产物经洗涤后干燥；(2)氨基化和磺酸基化硅球的制备：将离子型表面活性剂于碱性溶液中溶解并加热至75～85℃，搅拌下滴入正硅酸四乙酯，水解后离心、洗涤、真空干燥得介孔硅球；将介孔硅球加至3‑氨基‑丙基三乙氧基硅烷和甲苯的混合溶液中，回流、离心、洗涤、真空干燥得氨基化硅球；将氨基化硅球加至3‑巯基‑丙基三甲氧基硅烷和甲苯的混合溶液中，回流、离心、洗涤、真空干燥得氨基化和巯基化硅球；将氨基化和巯基化硅球加至30％双氧水、去离子水和甲醇的混合液中，在30～50℃下反应，离心、真空干燥得氨基化和磺酸基化硅球；(3)多级孔酸碱双功能固体催化剂的制备：将步骤(2)所得氨基化和磺酸基化硅球分散在有机溶剂中，加入步骤(1)所得高内相聚合物，在25～55℃下反应，得多级孔复合材料，于50～100℃下进行磺化反应，将产物洗涤、干燥，得多级孔酸碱双功能固体催化剂。