[发明专利]1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑的制备方法在审
申请号: | 201510055641.1 | 申请日: | 2015-02-02 |
公开(公告)号: | CN104628650A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 王晓川;胡建建;陈涛;张红武;李普瑞;常佩;王彬;朱勇 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07D233/61 | 分类号: | C07D233/61 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 梁勇 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明提供一种制备1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑的方法,是为了解决现有技术中存在的反应产率不高,且原料价格昂贵,原料使用氯代物及反应过程中生成的副产物氯化物污染环境,腐蚀设备的问题。本发明以2-甲基咪唑和丙烯腈为原料,经迈克尔加成合成1-氰乙基-2-甲基咪唑,再经雷尼钴催化高压加氢制得1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑。优点是原料价格便宜,反应过程中无氯化物生成,从而减少了环境污染,解决了以往工艺腐蚀设备的问题,产率比文献报道有大幅提高。本发明用于合成1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑。 | ||
搜索关键词: | 丙基 甲基 咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种1‑(3‑氨丙基)‑2‑甲基咪唑的制备方法,1‑(3‑氨丙基)‑2‑甲基咪唑的结构式如(I)所示:
以2‑甲基咪唑和丙烯腈为原料,包括以下步骤:在带有搅拌器、温度计的三口烧瓶中加入甲苯,2‑甲基咪唑和丙烯腈,搅拌均匀,逐渐升温至70~100℃,反应1~5h,减压蒸去甲苯,得淡黄色粘稠液体1‑氰乙基‑2‑甲基咪唑,其中2‑甲基咪唑与丙烯腈的摩尔比为1:0.9~1.2;在高压加氢釜中按1mol:300ml的比例加入1‑氰乙基‑2‑甲基咪唑和用氨气饱和的甲醇,随后加入雷尼钴,通氢气至1~10MPa,逐渐升温至70~100℃,反应4h,期间压力每降低0.5MPa补加一次氢气,冷至室温后,滤去雷尼钴,减压蒸去甲醇,得无色液体1‑(3‑氨丙基)‑2‑甲基咪唑,其中雷尼钴的用量为1‑氰乙基‑2‑甲基咪唑质量的9%~12%。
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