[发明专利]1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑的制备方法在审
| 申请号： | 201510055641.1 | 申请日： | 2015-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN104628650A | 公开（公告）日： | 2015-05-20 |
| 发明（设计）人： | 王晓川;胡建建;陈涛;张红武;李普瑞;常佩;王彬;朱勇 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D233/61 | 分类号： | C07D233/61 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙基 甲基 咪唑 制备 方法 | ||
1.一种1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑的制备方法，1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑的结构式如(I)所示：
以2-甲基咪唑和丙烯腈为原料，包括以下步骤：在带有搅拌器、温度计的三口烧瓶中加入甲苯，2-甲基咪唑和丙烯腈，搅拌均匀，逐渐升温至70～100℃，反应1～5h，减压蒸去甲苯，得淡黄色粘稠液体1-氰乙基-2-甲基咪唑，其中2-甲基咪唑与丙烯腈的摩尔比为1：0.9～1.2；在高压加氢釜中按1mol：300ml的比例加入1-氰乙基-2-甲基咪唑和用氨气饱和的甲醇，随后加入雷尼钴，通氢气至1～10MPa，逐渐升温至70～100℃，反应4h，期间压力每降低0.5MPa补加一次氢气，冷至室温后，滤去雷尼钴，减压蒸去甲醇，得无色液体1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑，其中雷尼钴的用量为1-氰乙基-2-甲基咪唑质量的9％～12％。
2.如权利要求1所述的1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑的制备方法，包括如下步骤：在带有搅拌器、温度计的三口烧瓶中加入甲苯，加入2-甲基咪唑与丙烯腈，搅拌均匀，逐渐升温至90℃，反应3h，减压蒸去溶剂，得淡黄色粘稠液体1-氰乙基-2-甲基咪唑，其中2-甲基咪唑与丙烯腈的摩尔比为1：1.1；在高压加氢釜中按1mol：300ml的比例加入1-氰乙基-2-甲基咪唑和用氨气饱和的甲醇，随后加入雷尼钴，通氢气至5.5MPa，逐渐升温至100℃，反应4h，期间压力每降低0.5MPa补加一次氢气，冷至室温后，滤去雷尼钴，减压蒸去甲醇，得无色液体1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑，其中雷尼钴的用量为1-氰乙基-2-甲基咪唑质量的11％。
3.如权利要求1或2所述的1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑的制备方法，所述用氨气饱和的甲醇是指在甲醇中通入氨气直至重量不再增加。
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