[发明专利]近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶热水可溶物的方法

摘要

本发明公开一种近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶热水可溶物的方法，通过以下步骤实现：（1）具有代表性片状样品收集与准备；（2）采集原始光谱；（3）校正样品集和验证样品集的选择；（4）测定样品参考值；（5）光谱预处理；（6）PLS模型建立；（7）模型的验证及应用；（8）测定热水可溶物。本发明方法简单、易行、快速，采用近红外光谱无损检测技术不仅能提高分析效率，节约成本，对于准确测定再造烟叶热水可溶物，提高检测效率，客观反应产品质量，具有明显实用性。本发明方法具有检测速度快，无污染，绿色环保，准确度高、重现性好等优点，适用于热水可溶物的实现现场分析、快速检测及其产品质量波动的在线监测。

主权项

一种近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶热水可溶物的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤（1），样品的收集：收集一批具有代表性的造纸法再造烟叶片状产品；步骤（2），采集原始光谱：采用近红外光谱漫反射的方式对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶片状产品逐个进行光谱扫描，得到原始光谱；步骤（3），选择校正样品集和验证样品集：在步骤（2）所得原始光谱中采用标准GB/T 29858‑2013的方法选出校正样品集和验证样品集；步骤（4），测定样品参考值：在标准条件下，利用标准方法对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶片状产品逐个进行热水可溶物的测定，得到样品参考值；上述标准条件为GB/T 16447《烟草和烟草制品调节和测试的大气环境》规定的条件；标准方法是指按标准Q/YNZY.J07.404‑2014《造纸法再造烟叶热水可溶物的测定索式提取法》进行测试，标准方法具体是称取一定量的造纸法再造烟叶烟丝样品m1 置于索氏抽提器溶剂杯中，按料液比为1:30加入蒸馏水，设置索氏提取器循环次数为10次、提取温度为100℃±1℃，冷却水循环装置设置为2℃进行提取，将称量瓶及瓶盖开盖放入烘箱烘2.5h，加盖取出称量瓶，冷却至室温，称重干燥称量瓶及瓶盖的质量m0；提取完毕将样品取出，转移至已烘干的称量瓶中，放入烘箱中，在105℃士1℃下，烘至恒重，然后加盖取出称量瓶，冷却至室温，盖上盖子称重烘干后称量瓶和试样的总质量m2，以相同的方法对同一产品对应造纸法再造烟叶片基水溶性成分进行提取，按照YC/T 31测定造纸法再造烟叶样品的含水率，按照下式计算：，，其中，E为提取率，m0为称量瓶质量，m1提取前试样质量，m2为提取后称量瓶和试样烘干后质量，w为试样的含水率，S为热水可溶物，以%表示；步骤（5），预处理光谱：对步骤（3）中选出的校正样品集和验证样品集的光谱进行预处理，消除噪声和基线漂移的影响；步骤（6），建立PLS模型：将步骤（5）预处理后的校正样品集与步骤（4）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的热水可溶物测定数据进行拟合，建立定量模型，建模过程中进行检测及剔除异常值，对剔除异常值剩余的光谱数值，再次与步骤（4）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的热水可溶物测定数据进行拟合，建立得到热水可溶物指标的定量模型；步骤（7），模型验证：利用步骤（5）处理后的验证样品集对步骤（6）所建立的热水可溶物指标的定量模型进行外部预测；步骤（8），测定热水可溶物：将待测造纸法再造烟叶样品的原始光谱输入步骤（6）建立的热水可溶物指标的定量模型，即测定得到热水可溶物。