[发明专利]近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶热水可溶物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶热水可溶物的方法，属于造纸法再造烟叶领域。

背景技术

再造烟叶是利用废弃的烟梗、烟叶碎片、烟末等为原料，经过浸提、浓缩、分离、打浆、磨浆、抄造、烘干、加香工艺过程，制成性能优良的天然烟叶薄片，用作卷烟填充物，回用于卷烟生产。再造烟叶的加入不仅可以降低卷烟成本，节约原料，提高卷烟的填充能力和燃烧性，而且可以改变烟气组分，在一定程度上可以实现卷烟的物理性能和化学成分按人们的意愿或要求得到调整和改善，并有助于降低焦油量，减少硝酸盐含量，减少和改善烟草不良成分，进而提高卷烟内在的品质。

再造烟叶热水可溶物含量指的是再造烟叶成品经过热水完全萃取后，水可溶物占再造烟叶干重的百分含量。再造烟叶热水可溶物反映了所返回到片基部分的水可溶物多少，并影响到再造烟叶的物理、化学、烟气和感官等品质，是再造烟叶一个非常重要的指标。目前，企业标准Q/YNZY.J04.401-2014规定再造烟叶的热水可溶物设计值±4.0%，Q/YNZY.J07.404-2014并规定再造烟叶成品热水可溶物的测定方法，以索式提取法，分别提取造纸法再造烟叶成品和造纸法再造烟叶片基的水溶性成分，并计算它们的水溶性成分提取率，以造纸法再造烟叶成品的提取率减去造纸法再造烟叶片基提取率，模拟得到造纸法再造烟叶的热水可溶物，以百分数表示。此方法测定一个样品耗时3h，测定时间较长降低了效率，增大了人为误差的可能，很难满足快速，在线测定的需求。鉴于此，有必要开发一种新的快速的测定热水可溶物方法，为分析评价再造烟叶的热水可溶物提供一定的参考。

近红外光照射到物质后，会发生吸收、透射、全反射、漫反射等几种相互作用形式。近红外光谱的采集方式主要有三种：透射式、漫反射式、透漫射式。

对于光通透性较好的液体样品，近红外光可以穿透整个样品，多采用透射方式进行光谱扫描，所测得数据较为准确。近红外光不能完全穿透造纸法再造烟叶，故采用漫反射方式进行光谱扫描。近红外漫反射光进入样品内部后，发生无数次反射、折射、衍射、吸收后，返回入射面的光，这种分析光负载了样品的结构和组成信息，是一项快速、对环境友好的检测技术，目前应用近红外漫反射光谱分析技术测定烟草化学成分、风格、均匀性等方面已有报道，但用于造纸法再造烟叶热水可溶物测定的方法未见报道。

发明内容

为简单、易行、快速测定再造烟叶热水可溶物，本发明提供一种近红外漫反射光谱测定造纸法再造烟叶热水可溶物的方法，采用近红外光谱无损检测技术不仅能提高分析效率，节约成本，对于准确测定再造烟叶热水可溶物，提高检测效率，客观反应产品质量，具有明显实用性。

本发明通过下列技术方案实现：一种近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶热水可溶物的方法，包括如下步骤：

步骤（1），样品的收集：收集一批具有代表性的造纸法再造烟叶片状产品；

步骤（2），采集原始光谱：采用近红外光谱漫反射的方式对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶片状产品逐个进行光谱扫描，得到原始光谱；

步骤（3），选择校正样品集和验证样品集：在步骤（2）所得原始光谱中采用标准GB/T 29858-2013的方法选出校正样品集和验证样品集；

步骤（4），测定样品参考值：在标准条件下，利用标准方法对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶片状产品逐个进行热水可溶物的测定，得到样品参考值；

步骤（5），预处理光谱：对步骤（3）中选出的校正样品集和验证样品集的光谱进行预处理，消除噪声和基线漂移的影响；

步骤（6），建立PLS模型：将步骤（5）预处理后的校正样品集与步骤（4）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的热水可溶物测定数据进行拟合，建立定量模型，建模过程中进行检测及剔除异常值，对剔除异常值剩余的光谱数值，再次与步骤（4）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的热水可溶物测定数据进行拟合，建立得到热水可溶物指标的定量模型；

步骤（7），模型验证：利用步骤（5）处理后的验证样品集对步骤（6）所建立的热水可溶物指标的定量模型进行外部预测；

步骤（8），测定热水可溶物：将待测造纸法再造烟叶样品的原始光谱输入步骤（6）建立的热水可溶物指标的定量模型，即测定得到热水可溶物。

进一步，所述步骤（2）的光谱采集条件为：扫描范围为4000～10000cm^-1、分辨率为8cm^-1、扫描次数不低于72次。