[发明专利]一种磁性MOF‑5纳米复合吸附剂的制备及应用

摘要

本发明公开了一种磁性MOF‑5纳米复合吸附剂的制备及应用。本发明基于微波辅助合成技术，在金属有机框架结构形成的开始阶段即将表面经PVP修饰的磁性Fe3O4纳米颗粒加入MOF‑5合成溶液中，利用磁性纳米颗粒表面修饰的高分子PVP中羰基与金属有机骨架结构中的锌离子之间的配位作用，从而有效地将磁性纳米颗粒与金属有机骨架复合，在很短的时间里原位合成出具有超顺磁性的金属有机骨架纳米复合物。采用微波辅助技术，反应温度比水热法制备该材料的温度低很多，并且大大缩短了反应时间，很大程度上节约了能源。本发明制备的磁性MOF‑5纳米复合吸附剂适用于环境样品及食品等基质中痕量弱极性及非极性有机物污染物的富集、分离与分析。

主权项

一种磁性MOF‑5纳米复合吸附剂的制备方法，其特征在于，其具体制备步骤为：（1）Fe3O4纳米颗粒的制备：配制浓度为0.1‑10 mol·L‑1的氢氧化钠水溶液1‑20mL，依次加入1 ‑ 20 mL的乙醇和1 ‑ 20 mL的油酸，然后再加入1‑20mL浓度为0.01‑1 mol·L‑1的硫酸亚铁铵水溶液，室温下，搅拌10‑30 min，将搅拌均匀的混合溶液转入高压反应釜中，100‑300 ℃条件下结晶1‑30 h，自然冷却至室温，用环己烷和乙醇洗涤后，分散于0.1‑10mL氯仿中，即为超顺磁性的、大小均一的Fe3O4纳米颗粒分散液；（2）聚乙烯吡咯烷酮修饰的磁性Fe3O4的制备：向1‑50mL浓度为0.0035‑0.025 mmol·L‑1的聚乙烯吡咯烷酮氯仿溶液中加入0.01‑1mL步骤（1）得到的Fe3O4纳米颗粒分散液，室温下搅拌1‑48 h；然后用正己烷和氯仿洗涤，最终沉淀分散于0.5‑20mL甲醇溶液中，即为聚乙烯吡咯烷酮修饰的磁性Fe3O4分散液；（3）磁性MOF‑5纳米复合吸附剂的制备：在搅拌条件下，将0.1‑10mL步骤（2）得到的聚乙烯吡咯烷酮修饰的磁性Fe3O4分散液滴加到1‑50mL浓度为0.01‑ 0.1 mol·L‑1的对苯二甲酸的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中；混合均匀后，再滴加1‑50mL浓度为0.1‑2 mol·L‑1的可溶锌盐的N,N‑二甲基甲酰胺溶液；搅匀后，转移到微波反应器中，50‑100 ℃下，反应10‑40 min，冷却至室温，用甲醇和N,N‑二甲基甲酰胺洗涤，最终在30‑150 ℃下烘箱中干燥1‑24 h，即得磁性MOF‑5纳米复合吸附剂。