[发明专利]一种磁性MOF‑5纳米复合吸附剂的制备及应用

权利要求书

1.一种磁性MOF-5纳米复合吸附剂的制备方法，首先采用硫酸亚铁铵为原料制备具有超顺磁性、大小均一的Fe₃O₄纳米颗粒；在Fe₃O₄纳米颗粒表面修饰一层高分子聚乙烯吡咯烷酮；然后加入对苯二甲酸溶液中，并与可溶锌盐的N,N-二甲基甲酰胺溶液混合均匀，其特征在于，利用Fe₃O₄纳米颗粒表面聚乙烯吡咯烷酮结构中的羰基与金属有机骨架中锌离子的配位作用，采用微波辅助一锅法快速制备得到磁性MOF-5纳米复合吸附剂。

2.一种磁性MOF-5纳米复合吸附剂的制备方法，其特征在于，其具体制备步骤为：

(1)Fe3O4纳米颗粒的制备：配制浓度为0.1-10mol·L-1的氢氧化钠水溶液1-20mL，依次加入1-20mL的乙醇和1-20mL的油酸，然后再加入1-20mL浓度为0.01-1mol·L-1的硫酸亚铁铵水溶液，室温下，搅拌10-30min，将搅拌均匀的混合溶液转入高压反应釜中，100-300℃条件下结晶1-30h，自然冷却至室温，用环己烷和乙醇洗涤后，分散于0.1-10mL氯仿中，即为超顺磁性的、大小均一的Fe3O4纳米颗粒分散液；

(2)聚乙烯吡咯烷酮修饰的磁性Fe3O4的制备：向1-50mL浓度为0.0035-0.025mmol·L-1的聚乙烯吡咯烷酮氯仿溶液中加入0.01-1mL步骤(1)得到的Fe3O4纳米颗粒分散液，室温下搅拌1-48h；然后用正己烷和氯仿洗涤，最终沉淀分散于0.5-20mL甲醇溶液中，即为聚乙烯吡咯烷酮修饰的磁性Fe3O4分散液；

(3)磁性MOF-5纳米复合吸附剂的制备：在搅拌条件下，将0.1-10mL步骤(2)得到的聚乙烯吡咯烷酮修饰的磁性Fe3O4分散液滴加到1-50mL浓度为0.01-0.1mol·L-1的对苯二甲酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液中；混合均匀后，再滴加1-50mL浓度为0.1-2mol·L-1的可溶锌盐的N,N-二甲基甲酰胺溶液；搅匀后，转移到微波反应器中，50-100℃下，反应10-40min，冷却至室温，用甲醇和N,N-二甲基甲酰胺洗涤，最终在30-150℃下烘箱中干燥1-24h，即得磁性MOF-5纳米复合吸附剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的可溶锌盐为硝酸锌或乙酸锌。

4.根据权利要求1或2所述的方法制备得到的磁性MOF-5纳米复合吸附剂在环境样品中农药的富集、分离与分析方面的应用。