[发明专利]一种氯气直接氯化和双氧水氧化氯化同时进行制备2,6-二氯-4-硝基苯胺的方法有效

专利信息
申请号: 201510006748.7 申请日: 2015-01-07
公开(公告)号: CN104610071A 公开(公告)日: 2015-05-13
发明(设计)人: 付忠东;高建伟;徐丕法;万克玲;徐少华 申请(专利权)人: 山东昌邑灶户盐化有限公司
主分类号: C07C211/52 分类号: C07C211/52;C07C209/74
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 杨磊
地址: 261303 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种氯气直接氯化和双氧水氧化氯化同时进行制备2,6-二氯-4-硝基苯胺的方法,包括以下步骤:(1)将对硝基苯胺加入到浓度为5~35wt%盐酸中,升温至在40~80℃,搅拌混合均匀后,在0.5~5h内缓慢通入氯气同时缓慢滴加双氧水,加完氯气和双氧水后,继续保温反应0.3~1.5h;(2)将步骤(1)所得产物过滤,将滤饼洗涤至中性后,干燥,即得2,6-二氯-4-硝基苯胺。本发明通过调节氯气和双氧水的用量比,可实现反应体系的盐酸浓度保持不变,使反应过程平稳易控,产品收率高,纯度高。
搜索关键词: 一种 氯气 直接 氯化 双氧水 氧化 同时 进行 制备 硝基 苯胺 方法
【主权项】:
一种氯气直接氯化和双氧水氧化氯化同时进行制备2,6‑二氯‑4‑硝基苯胺的方法,包括以下步骤:(1)将对硝基苯胺加入到浓度为5~35wt%盐酸中,升温至在40~80℃,搅拌混合均匀后,在0.5~5h内缓慢通入氯气同时缓慢滴加双氧水,加完氯气和双氧水后,继续保温反应0.3~1.5h;所述的对硝基苯胺的摩尔数与盐酸的体积之比为0.5mol∶(350~700)mL;所述的氯气、双氧水和对硝基苯胺的摩尔比为(1.005~1.02)∶(1.005~1.1):1;(2)将步骤(1)所得产物过滤,将滤饼洗涤至中性后,干燥,即得2,6‑二氯‑4‑硝基苯胺。
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