[发明专利]一种氯气直接氯化和双氧水氧化氯化同时进行制备2,6-二氯-4-硝基苯胺的方法有效
| 申请号： | 201510006748.7 | 申请日： | 2015-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN104610071A | 公开（公告）日： | 2015-05-13 |
| 发明（设计）人： | 付忠东;高建伟;徐丕法;万克玲;徐少华 | 申请（专利权）人： | 山东昌邑灶户盐化有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/74 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 261303 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯气 直接 氯化 双氧水 氧化 同时 进行 制备 硝基 苯胺 方法 | ||
1.一种氯气直接氯化和双氧水氧化氯化同时进行制备2，6-二氯-4-硝基苯胺的方法，包括以下步骤：
(1)将对硝基苯胺加入到浓度为5～35wt％盐酸中，升温至在40～80℃，搅拌混合均匀后，在0.5～5h内缓慢通入氯气同时缓慢滴加双氧水，加完氯气和双氧水后，继续保温反应0.3～1.5h；
所述的对硝基苯胺的摩尔数与盐酸的体积之比为0.5mol∶(350～700)mL；
所述的氯气、双氧水和对硝基苯胺的摩尔比为(1.005～1.02)∶(1.005～1.1)：1；
(2)将步骤(1)所得产物过滤，将滤饼洗涤至中性后，干燥，即得2，6-二氯-4-硝基苯胺。
2.根据权利要求1所述的制备2，6-二氯-4-硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中盐酸的浓度为15～30wt％。
3.根据权利要求1所述的制备2，6-二氯-4-硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中盐酸的浓度为25wt％。
4.根据权利要求1所述的制备2，6-二氯-4-硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为45～75℃。
5.根据权利要求1所述的制备2，6-二氯-4-硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为55～65℃。
6.根据权利要求1所述的制备2，6-二氯-4-硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中通入氯气和滴加双氧水的时间为2～4h，保温反应时间为0.5～1h。
7.根据权利要求1所述的制备2，6-二氯-4-硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的对硝基苯胺的摩尔数与盐酸的体积之比为0.5mol：(400～500)L。
8.根据权利要求1所述的制备2，6-二氯-4-硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氯气、双氧水和对硝基苯胺的摩尔比为(1.01～1.015)∶(1.02～1.05)∶1。
9.根据权利要求1所述的制备2，6-二氯-4-硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(2)中干燥温度为80～120℃。
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