[实用新型]电子能谱测量前期样品原位预处理的反应装置

摘要

本实用新型属于物理测量设备技术领域，具体涉及一种电子能谱测量前期样品原位预处理的反应装置。主要包括气路管道装置、整体抽气真空装置、原位传样装置和样品过渡室；气路管道装置中包含高温管式炉，其用于样品原位预处理时存放样品，并通入用于样品氧化还原反应的气体；整体抽气真空装置用于在氧化还原反应前后将装置内部进行抽真空处理；原位传样装置将氧化还原后的样品在不暴露大气的情况，传入电子能谱测量仪器进行后期样品本征电子结构的测量。本实用新型的优点在于整个样品化学反应、样品传递和测试分析过程，均在高真空环境中实现，不会改变或者破坏样品的表面结构，实现样品的原位反应及测量。

主权项

 一种电子能谱测量前期样品原位预处理的反应装置，其特征在于主要包括气路管道装置（1）、整体抽气真空装置（2）、原位传样装置（3）和样品过渡室（4）；所述气路管道装置（1）主要包括第一气体进气阀（1.1）、第二气体进气阀（1.2）、第一气体流量计（1.3）、第二气体流量计（1.4）、氮气进气阀（1.5）、气体混合室（1.6）、混合气体出气阀（1.7）、气体混合室抽气阀（1.8）、混合气体管式炉进气阀（1.9）、高纯气体管式炉进气阀（1.10）、高温管式炉（1.12）、第一密封连接口（1.13）、第二密封连接口（1.14）、样品停放石英管（1.15）、传样五通（1.16）、反应气体出气开关阀（1.17）、反应气体泄压开关阀（1.18）、反应气体出气阀（1.19）和反应气体泄压阀（1.20）；其中：第一气体进气阀（1.1）与第一气体流量计（1.3）连接；第二气体进气阀（1.2）与第二气体流量计（1.4）连接；第一气体流量计（1.3）、第二气体流量计（1.4）和氮气进气阀（1.5）分别与气体混合室（1.6）连接；气体混合室（1.6）再分别与混合气体出气阀（1.7）和气体混合室抽气阀（1.8）连接；所述混合气体出气阀（1.7）与混合气体管式炉进气阀（1.9）连接；所述第一密封连接口（1.13）和第二密封连接口（1.14）分别设置在高温管式炉（1.12）的两侧，其中，第一密封连接口（1.13）同混合气体管式炉进气阀（1.9）和高纯气体管式炉进气阀（1.10）连接，第二密封连接口（1.14）同传样五通（1.16）连接；所述传样五通（1.16）再分别同所述反应气体出气开关阀（1.17）和反应气体泄压开关阀（1.18）连接，形成两个支路；反应气体出气开关阀（1.17）再与反应气体出气阀（1.19）连接，反应气体泄压开关阀（1.18）再与反应气体泄压阀（1.20）连接；这两个支路构成了高温和高压两种样品反应模式；所述高温管式炉（1.12）的内部还固定设置一个样品停放石英管（1.15），样品停放石英管（1.15）的一端同高温管式炉（1.12）内部炉管相连接，样品停放石英管（1.15）的另一端作为样品支撑端，位于高温管式炉（1.12）的中心位置，端部设有（2）个固定的卡槽，用于支撑样品，构成样品停放台；所述整体抽气真空装置2主要包括前级油泵（2.1），前级皮拉尼真空规（2.2），分子泵气动阀（2.3），涡轮分子泵（2.4），全量程高真空规（2.5），金属阀（2.6），过渡四通（2.7），压力膜规（2.8），粗抽阀（2.9），单向气体阀（2.10）和粗抽气动阀（2.11）；其中：所述前级油泵（2.1）通过一个四通管分别连接前级皮拉尼真空规（2.2）、分子泵气动阀（2.3）和粗抽气动阀（2.11）；所述分子泵气动阀（2.3）与涡轮分子泵（2.4）相连；涡轮分子泵（2.4）分别同全量程高真空规（2.5）与金属阀（2.6）连接，金属阀（2.6）再与过渡四通（2.7）连接；过渡四通（2.7）再分别同压力膜规（2.8）、粗抽阀（2.9）和气路管道装置（1）的传样五通（1.15）连接，粗抽阀（2.9）与单向气体阀（2.10）连接，所述单向气体阀（2.10）、粗抽气动阀（2.11）通过金属气路三通接口与气路管道装置（1）中的气体混合室抽气阀（1.8）连接；所述气路管道装置（1）和整体抽气真空装置（2）通过过渡四通（2.7）同传样五通（1.15）连接起来；所述原位传样装置（3）主要包括样品传送杆（3.1）、传样磁体（3.2）、真空内部送样杆（3.3）和样品抓取机构（3.4）；其中：所述样品传送杆（3.1）为不锈钢套杆，真空内部送样杆（3.3）嵌套在其中；真空内部送样杆（3.3）的一端为样品抓取端，配有样品抓取机构（3.4）；所述传样磁体（3.2活动式嵌套在样品传送杆（3.1）外的一端，能在样品传送杆（3.1）表面滑动，通过磁力控制真空内部送样杆（3.3）移动；样品传送杆（3.1）的另一端同整体抽气真空装置（2）中的传样五通（1.15）密封连接；在整个传样过程中，所述真空内部送样杆（3.3）前端的样品抓取机构（3.4），通过传样五通（1.15），经高温管式炉（1.12）的第二密封连接口（1.14）伸入经高温管式炉（1.12）内，再通过高温管式炉（1.12）的第一密封连接口（1.13）伸出，进一步传递至样品过渡室（4）；所述样品过渡室（4）为小型真空腔体结构，包括高度调节装置（4.1）、旋转调节装置（4.2）、样品台（4.3）、视窗法兰（4.4）、快速进样口（4.5）和闸板阀（4.6）；其一端通过闸板阀（4.6），同第一密封连接口（1.13）连接，另一端同电子能谱测量仪连接；其中：在样品过渡室腔体外部，所述高度调节装置（4.1）和旋转调节装置（4.2）通过短波纹管相互连接；在样品过渡室腔体内部，旋转调节装置（4.2）通过不锈钢竖直杆与样品台（4.3）连接，视窗法兰（4.4）、快速进样口（4.5）分别与样品过渡室（4）密封连接；在传样过程中，通过转动高度调节装置（4.1）的手轮快速升降样品台（4.3）竖直方向的高度，通过转动旋转调节装置（4.2）的手柄调节样品台（4.3）的面内角度，视窗法兰（4.4）用于传样过程的实时观察，快速进样口（4.5）用于从外部大气环境中向样品过渡室放置样品。