[实用新型]电子能谱测量前期样品原位预处理的反应装置

说明书

技术领域

本实用新型属于物理测量设备技术领域，具体涉及一种电子能谱测量前期样品原位预处理的反应装置，进一步说，是在电子能谱测量仪器对样品分析前，对样品进行高温高压反应处理并进行高真空原位传送样品的装置。

背景技术

由于电子能谱技术可以提供样品表面组成与结构（例如，表面原子或分子的元素组成、几何分布、电子结构、振动结构、转动结构等信息）、材料体电子结构（例如，单晶材料的能带结构等），已发展成为重要的材料性质分析手段。从电子结构层面理解材料组成、结构与其性能（例如，催化活性、输运性质、表面浸润等）之间的关系，一直以来都是化学家、物理学家、材料学家们不断追求的目标。电子能谱测量的是样品的电子信号，电子的穿透深度小，因此电子能谱属于表面敏感的实验手段，这就决定了样品要在超高真空（真空度至少10^-9 mbar）的分析室内才能进行分析。但是现有的商业化仪器都是将样品在大气中简单处理后放入仪器的快速进样室抽真空至10^-7 mbar，再通过样品传送装置转入分析室进行测量，因而不可能进行样品在化学反应条件下的原位分析（例如，不同压力或温度下的氧化、还原反应），另外暴露过空气的样品表面会不可避免地吸附空气中的部分氧、碳等元素，从而使光电子能谱不能测得样品的本征性质。为了解决这个问题，科学家们与仪器厂商都在尝试开发一些新的技术，使样品表面的电子结构检测尽可能保持反应状态时的结构特征，特别是要避免样品在离开预处理、吸附或反应氛围后转移到超高真空分析室时，暴露于大气而改变甚至完全破坏其本征性质。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种测量准确性高的电子能谱测量前期样品原位预处理的反应装置，具体为电子能谱仪样品分析前的进行高温高压氧化还原反应处理并在高真空状态下原位传送样品的装置；该装置能提供不同高纯气体以及特定比例的混合气体的反应气氛，通过设定管式炉的温度，实现不同条件下的还原、氧化反应；在反应结束后，可通过前级油泵、涡轮分子泵配合抽气在短时间内达到高真空（10^-6 mbar），再由长程样品传送杆将样品传递至样品过渡室内的样品台上，进一步由电子能谱仪自带的样品传送装置传至分析室进行相应的测量；整个过程（样品化学反应、样品传递、测试分析）均在高真空环境中实现，不会改变甚至破坏样品的表面结构，实现样品的原位反应及测量。

本实用新型所提供的电子能谱测量前期样品原位预处理的反应装置，主要包括气路管道装置1、整体抽气真空装置2、原位传样装置3和样品过渡室4；

所述气路管道装置1主要包括第一气体进气阀1.1、第二气体进气阀1.2、第一气体流量计1.3、第二气体流量计1.4、氮气进气阀1.5、气体混合室1.6、混合气体出气阀1.7、气体混合室抽气阀1.8、混合气体管式炉进气阀1.9、高纯气体管式炉进气阀1.10、高温管式炉1.12、第一密封连接口1.13、第二密封连接口1.14、样品停放石英管1.15、传样五通1.16、反应气体出气开关阀1.17、反应气体泄压开关阀1.18、反应气体出气阀1.19和反应气体泄压阀1.20；其中：

第一气体进气阀1.1与第一气体流量计1.3连接；第二气体进气阀1.2与第二气体流量计1.4连接；第一气体流量计1.3、第二气体流量计1.4和氮气进气阀1.5分别与气体混合室1.6连接；气体混合室1.6再分别与混合气体出气阀1.7和气体混合室抽气阀1.8连接；所述混合气体出气阀1.7与混合气体管式炉进气阀1.9连接；所述第一密封连接口1.13和第二密封连接口1.14分别设置在高温管式炉1.12的两侧，其中，第一密封连接口1.13同混合气体管式炉进气阀1.9和高纯气体管式炉进气阀1.10连接，第二密封连接口1.14同传样五通1.16连接；所述传样五通1.16再分别同所述反应气体出气开关阀1.17和反应气体泄压开关阀1.18连接，形成两个支路；反应气体出气开关阀1.17再与反应气体出气阀1.19连接，反应气体泄压开关阀1.18再与反应气体泄压阀1.20连接；这两个支路构成了高温和高压两种样品反应模式；

所述高温管式炉1.12的内部还固定设置一个样品停放石英管1.15，样品停放石英管1.15的一端同高温管式炉1.12内部炉管相连接，样品停放石英管1.15的另一端作为样品支撑端，位于高温管式炉1.12的中心位置，端部设有2个固定的卡槽，用于支撑样品，构成样品停放台。