[发明专利]一种地氯雷他定的制备方法有效
| 申请号： | 201410849605.8 | 申请日： | 2014-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN104610225A | 公开（公告）日： | 2015-05-13 |
| 发明（设计）人： | 管小明;刘铁薇;韩玉呈;汪勇;杨东雄 | 申请（专利权）人： | 广东九明制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 赵敏 |
| 地址： | 517000 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种地氯雷他定的制备方法，所述的方法包括如下步骤：(1)取氯雷他定在氮气保护下溶于体积浓度为55-75％的醇类溶剂中，加入氢氧化钾，升温至70-75℃后开始进行回流反应，并控制回流反应的温度在70-100℃内呈梯度变化，回流至所述氯雷他定反应完全；(2)向反应完全的反应液中加入乙酸乙酯溶剂萃取，然后放出水层重复上述萃取步骤2-3次，随后水洗，进行结晶、脱色和重结晶，即得所述地氯雷他定。解决了现有技术中产物地氯雷他定的纯度达不到要求，杂质多，不能满足临床应用的要求的技术问题。 | ||
| 搜索关键词： | 种地 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种地氯雷他定的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取式A‑I所示的氯雷他定在氮气保护下溶于体积浓度为55‑75％的醇类溶剂中，然后加入氢氧化钾搅拌均匀，并快速升温至70‑75℃开始进行回流反应，随后控制所述回流反应于70‑100℃内呈梯度变化，回流至所述氯雷他定反应完全；(2)向反应完全后的反应液中加入1/3‑1/2体积倍的乙酸乙酯溶剂萃取20‑30min，保持萃取温度为0‑30℃，静置20‑30min，放出水层，重复上述萃取步骤2‑3次，随后向所得萃取液中加入纯水水洗2‑3次，将所得水洗后的萃取液进行结晶、脱色和重结晶处理，即得式A‑II所示的地氯雷他定；![]()
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