[发明专利]一种合成稻瘟酰胺的方法有效
| 申请号: | 201410842995.6 | 申请日: | 2015-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN104496847A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
| 发明(设计)人: | 马文娟;韦能春;曹同波;戴荣华;王宗;逄廷超;王清新 | 申请(专利权)人: | 京博农化科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C255/29 | 分类号: | C07C255/29;C07C253/30 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻;赵卫丽 |
| 地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种内吸性杀菌剂稻瘟酰胺的合成新技术。具体为:在甲苯溶剂中投入2,4-二氯苯酚、氢氧化钠、和2-氯丙酸甲酯,控制反应温度30-70℃,反应结束后水洗甲苯相,将水洗后的甲苯相进行减压蒸馏溶剂得到滴丙酸甲酯;将得到的滴丙酸甲酯加入到溶有2-氨基-2,3-二甲基丁腈和碳酸氢钠的甲苯溶液中,控制反应温度0-30度进行反应,反应结束后水洗甲苯相,将水洗后的甲苯相进行减压蒸馏溶剂,之后用水和乙醇的混合溶剂进行重结晶,降至室温,过滤得到稻瘟酰胺。本发明涉及的合成方法用2-氯丙酸甲酯代替2-氯丙酸,用生成的滴丙酸甲酯代替滴丙酰氯,省去一步酰氯化反应,简化工艺路线,缩短反应周期,在工业生产中有很大的发展空间。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 合成 稻瘟酰胺 方法 | ||
【主权项】:
一种合成稻瘟酰胺的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)在甲苯溶剂中投入2,4‑二氯苯酚、氢氧化钠、和2‑氯丙酸甲酯,控制在30‑70℃温度下反应2‑10小时,反应结束后水洗甲苯相,将水洗后的甲苯相进行减压蒸馏溶剂得到滴丙酸甲酯;(2)将步骤(1)得到的滴丙酸甲酯加入到溶有2‑氨基‑2,3‑二甲基丁腈和缚酸剂的甲苯溶液中,控制反应温度0‑30度进行反应5‑10小时,反应结束后水洗甲苯相,将水洗后的甲苯相进行减压蒸馏溶剂,之后用水和乙醇的混合溶剂进行重结晶,降至室温,过滤得到稻瘟酰胺;所述的乙醇和水的体积比为1:1.0‑2.0。
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