[发明专利]一种合成稻瘟酰胺的方法有效
| 申请号： | 201410842995.6 | 申请日： | 2015-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN104496847A | 公开（公告）日： | 2015-07-29 |
| 发明（设计）人： | 马文娟;韦能春;曹同波;戴荣华;王宗;逄廷超;王清新 | 申请（专利权）人： | 京博农化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/29 | 分类号： | C07C255/29;C07C253/30 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻;赵卫丽 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 稻瘟酰胺 方法 | ||
1.一种合成稻瘟酰胺的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)在甲苯溶剂中投入2,4-二氯苯酚、氢氧化钠、和2-氯丙酸甲酯，控制在30-70℃温度下反应2-10小时，反应结束后水洗甲苯相，将水洗后的甲苯相进行减压蒸馏溶剂得到滴丙酸甲酯；
(2)将步骤(1)得到的滴丙酸甲酯加入到溶有2-氨基-2，3-二甲基丁腈和缚酸剂的甲苯溶液中，控制反应温度0-30度进行反应5-10小时，反应结束后水洗甲苯相，将水洗后的甲苯相进行减压蒸馏溶剂，之后用水和乙醇的混合溶剂进行重结晶，降至室温，过滤得到稻瘟酰胺；所述的乙醇和水的体积比为1:1.0-2.0。
2.如权利要求1所述的合成稻瘟酰胺的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的缚酸剂选自碳酸氢钠、碳酸钠或碳酸钾。
3.如权利要求1所述的合成稻瘟酰胺的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的2,4-二氯苯酚与2-氯丙酸甲酯的摩尔比是1:1.1-1.5；
所述的2,4-二氯苯酚与氢氧化钠的摩尔比是1:0.5-1；
所述的2,4-二氯苯酚与甲苯的质量体积比为163：1-163:1.5Lg/L。
4.如权利要求1所述的合成稻瘟酰胺的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的滴丙酸甲酯与2-氨基-2，3-二甲基丁腈的摩尔比是1:0.8-1.2；
所述的滴丙酸甲酯与缚酸剂的摩尔比为1:0.5-1.5；
所述的滴丙酸甲酯与甲苯的质量体积比是249：0.3-249：0.8g/L。
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