[发明专利]一种硫酸法钛白浓缩液中镁离子的测定方法

摘要

本发明公开一种硫酸法钛白浓缩钛液中镁离子的测定方法，包括试样制备、滴定、镁离子浓度计算的步骤，在pH＝5—6时，采用氨水、过硫酸铵、铜铁试剂在六次甲基四胺的缓冲体系中进行浓缩钛液中大量重金属离子的掩蔽和消除，在滴定过程中，采用一定浓度的三乙醇胺溶液对微量铁、钛、锰等杂质进行二次掩蔽。其所建立的掩蔽体系能够对浓缩钛液中镁的含量进行准确测定，方法简捷、快速、准确度高、重现性好。

主权项

一种硫酸法钛白浓缩钛液中镁离子的测定方法，包括试样制备、滴定、镁离子浓度计算的步骤，其特征在于：所述试样制备步骤为：准确吸取25mL浓缩钛液于烧杯中，加入50mL去离子水、25mL硫盐混酸，摇匀后加入5mL浓氨水，通过滴加氢氧化钾溶液调节pH至5—6，加入2g过硫酸铵，搅拌后加热至沸腾，保持沸腾5—10min后冷却，将烧杯中溶液全部转移至200mL容量瓶中，稀释至刻度，用快速滤纸干过滤于烧杯中，吸取50mL滤液至100mL容量瓶中，加入六次甲基四胺溶液10mL、铜铁试剂5mL，放置10min后稀释至刻度，干过滤于烧杯中，调节pH值至酸性后形成制备液；所述滴定步骤为：取两个滴定用三角瓶A、B，分别加入上述制备液25mL，其中A三角瓶中加入10mL三乙醇胺溶液、20mL氢氧化钾溶液、5滴钙指示剂；B三角瓶中加入10mL三乙醇胺溶液、20mL氨性缓冲液，1mL铬黑T；将A、B三角瓶中溶液分别用EDTA标准溶液进行滴定，溶液颜色由酒红色突变为蓝色即为终点；所述镁离子浓度计算步骤为：镁离子浓度由下式计算：X_Mg2+＝(V₂－V₁－V₀)×C_标×M_Mg×稀释倍数/V式中：X_Mg2+——镁离子浓度，单位为g/L；V₂——B三角瓶中溶液的滴定体积，单位为mL；V₁——A三角瓶中溶液的滴定体积，单位为mL；V₀——空白体积，即滴定未加试样的溶液的滴定体积，单位为mL；C_标——EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；M_Mg——镁元素的相对分子质量；稀释倍数——浓缩钛液与滴定用的制备液之间的稀释倍数；V——A、B三角瓶中原制备液的体积，单位为mL。