[发明专利]一种硫酸法钛白浓缩液中镁离子的测定方法

权利要求书

1.一种硫酸法钛白浓缩钛液中镁离子的测定方法，包括试样制备、滴定、镁离子浓度计算的步骤，其特征在于：

所述试样制备步骤为：准确吸取25mL浓缩钛液于烧杯中，加入50mL去离子水、25mL硫盐混酸，摇匀后加入5mL浓氨水，通过滴加氢氧化钾溶液调节pH至5—6，加入2g过硫酸铵，搅拌后加热至沸腾，保持沸腾5—10min后冷却，将烧杯中溶液全部转移至200mL容量瓶中，稀释至刻度，用快速滤纸干过滤于烧杯中，吸取50mL滤液至100mL容量瓶中，加入六次甲基四胺溶液10mL、铜铁试剂5mL，放置10min后稀释至刻度，干过滤于烧杯中，调节pH值至酸性后形成制备液；

所述滴定步骤为：取两个滴定用三角瓶A、B，分别加入上述制备液25mL，其中A三角瓶中加入10mL三乙醇胺溶液、20mL氢氧化钾溶液、5滴钙指示剂；B三角瓶中加入10mL三乙醇胺溶液、20mL氨性缓冲液，1mL铬黑T；将A、B三角瓶中溶液分别用EDTA标准溶液进行滴定，溶液颜色由酒红色突变为蓝色即为终点；

所述镁离子浓度计算步骤为：

镁离子浓度由下式计算：

X_Mg2+＝(V₂－V₁－V₀)×C_标×M_Mg×稀释倍数/V

式中：

X_Mg2+——镁离子浓度，单位为g/L；

V₂——B三角瓶中溶液的滴定体积，单位为mL；

V₁——A三角瓶中溶液的滴定体积，单位为mL；

V₀——空白体积，即滴定未加试样的溶液的滴定体积，单位为mL；

C_标——EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；

M_Mg——镁元素的相对分子质量；

稀释倍数——浓缩钛液与滴定用的制备液之间的稀释倍数；

V——A、B三角瓶中原制备液的体积，单位为mL。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述测定方法中稀释倍数根据实际测定需要确定。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于：所述测定方法中稀释倍数为16。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述硫盐混酸为硫酸和盐酸的混合酸，所述硫盐混酸的制备方法为：将配制好的质量百分比为20％的硫酸和配制好的质量百分比为50％的盐酸按体积比1：1混合即得。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述EDTA标准溶液的浓度为0.1mol/L。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述氨性缓冲液的pH值为10。

7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述试样制备步骤中通过滴加氢氧化钾溶液调节pH值时需采用精密pH试纸检验。

8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述试样制备步骤中，调节干过滤于烧杯中溶液的pH时，需加入适量酸，所述酸选自硫酸、盐酸中的一种。