[发明专利]钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥，钢样质量为m1；钢样作为阳极，不锈钢作为阴极，无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解；电解残渣用碘和无水乙醇的混合溶液冲洗得到第一洗液，电解后钢样质量为m2；将电解残渣和第一洗液加热，过滤得到第一沉淀；水和硝酸洗涤第一沉淀收集第一沉淀和第一硝酸洗液；将第一沉淀和第一硝酸洗液加热，过滤得到第二沉淀；硝酸洗涤第二沉淀，合并滤液和第二硝酸洗液得到第一试液，浓缩第一试液定容得到待测试液；电感耦合等离子体质谱仪测定待测试液和空白溶液稀土夹杂硫氧化物的质量m和m0；计算得到单一稀土夹杂硫氧化物含量。

主权项

一种钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于，包括：将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥，称重所述钢样质量为m1；将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解，所述电解的电流为0.3A～0.6A，温度为‑10℃以下，时间为60min～120min；所述电解液中无水氯化锂的质量百分含量为1.2％～1.5％，乙酰丙酮的体积百分比为8％～10％，所述电解液的体积为200～250mL；将电解后的所述钢样的电解残渣用碘和乙醇的混合溶液冲洗得到第一洗液，称重电解后的所述钢样的质量为m2；将所述钢样的电解残渣和所述第一洗液加热，加热的温度为48～50℃，时间为1.9～2.1h，过滤得到第一沉淀；用水洗涤所述第一沉淀，再用硝酸洗涤所述第一沉淀并收集洗涤后的所述第一沉淀和第一硝酸洗液；将所述第一沉淀和所述第一硝酸洗液加热，过滤得到第二沉淀；用硝酸洗涤所述第二沉淀，合并滤液和第二硝酸洗液得到第一试液，浓缩所述第一试液的体积并定容得到待测试液；以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m，以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m0；当所述待测试液的体积为50mL时，采用式得到钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量；当所述待测试液的体积为25mL时，采用式得到钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量。