[发明专利]钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法

权利要求书

1.一种钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于，包括：

将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥，称重所述钢样质量为m₁；

将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解，所述电解的电流为0.3A～0.6A，温度为-10℃以下，时间为60min～120min；所述电解液中无水氯化锂的质量百分含量为1.2％～1.5％，乙酰丙酮的体积百分比为8％～10％，所述电解液的体积为200～250mL；

将电解后的所述钢样的电解残渣用碘和乙醇的混合溶液冲洗得到第一洗液，称重电解后的所述钢样的质量为m₂；

将所述钢样的电解残渣和所述第一洗液加热，加热的温度为48～50℃，时间为1.9～2.1h，过滤得到第一沉淀；

用水洗涤所述第一沉淀，再用硝酸洗涤所述第一沉淀并收集洗涤后的所述第一沉淀和第一硝酸洗液；

将所述第一沉淀和所述第一硝酸洗液加热，过滤得到第二沉淀；

用硝酸洗涤所述第二沉淀，合并滤液和第二硝酸洗液得到第一试液，浓缩所述第一试液的体积并定容得到待测试液；

以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m，以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m₀；

当所述待测试液的体积为50mL时，采用式得到钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量；当所述待测试液的体积为25mL时，采用式得到钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量。

2.如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于：所述用硝酸洗涤所述第一沉淀的步骤中，硝酸的质量浓度为2％，硝酸的体积为48～52mL。

3.如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于：所述将所述第一沉淀和所述第一硝酸洗液加热的步骤中，加热的温度为48～50℃，时间为28～32min。

4.如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于：所述用硝酸洗涤所述第二沉淀的步骤中，硝酸的质量浓度为2％。

5.如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于：所述将钢样用水和盐酸浸泡的步骤中，水的体积为20～30mL；盐酸的体积为20～30mL，密度为1.19g/mL；浸泡时间为10～20min。

6.如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于：所述钢样的形状是底面直径为8mm～10mm、高为80mm～100mm的柱状。

7.如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于：所述采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m，以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m₀的过程包括：

分别移取浓度为0.1μg/mL的镧、铈、镨、钕、钐标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL，加入密度ρ1.42g/mL的硝酸2mL、密度ρ1.19g/mL的盐酸2mL，用水稀释至100mL，以铯为内标元素，采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定，以单一稀土夹杂硫氧化物的质量百分含量为横坐标，质谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；

采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质谱强度，以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的强度；

根据所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质谱强度、所述空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质谱强度在所述工作曲线上获得对应的所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m，以及所述空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m₀。