[发明专利]一种制备阿戈美拉汀乙酰二胺的方法有效
| 申请号： | 201410830716.4 | 申请日： | 2014-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN104557591A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 谢义鹏;曹康平;王强;伍普华;袁森林;王颖;周芯宇 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团四川海蓉药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/18 | 分类号： | C07C233/18;C07C231/08 |
| 代理公司： | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人： | 杨刚 |
| 地址： | 610000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备阿戈美拉汀乙酰二胺的方法，将溶剂、无水雷尼镍催化剂、(7-甲氧基-1-萘基)乙腈和醋酸酐在氢气条件下、反应釜中加热反应，然后将其减压浓缩，用盐酸和饱和氯化钠洗涤，再用乙酸乙酯结晶，使得阿戈美拉汀乙酰二胺析出，干燥后获得成品。本发明可以制备阿戈美拉汀的工艺杂质阿戈美拉汀乙酰二胺，操作方法简单易得，阿戈美拉汀的产率高、纯度大，本发明为批量生产阿戈美拉汀乙酰二胺提供了一种很好的制备方法。 | ||
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【主权项】：
一种制备阿戈美拉汀乙酰二胺的方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)先将适量反应溶剂加入反应釜，再依次加入无水雷尼镍催化剂、(7‑甲氧基‑1‑萘基)乙腈和醋酸酐，得到反应液，接着向反应釜中通入氢气；(2)对反应釜进行加热使所述反应液在35～50℃的条件下反应24～26h，得到反应混合物；(3)将所述反应混合物进行过滤，所得滤液进行减压浓缩得到残留液，向残留液中加入适量乙酸乙酯，然后用1mol/L盐酸搅拌洗涤残留液，再用饱和氯化钠溶液洗涤残留液，然后干燥、浓缩残留液获得残余物；(4)向所述残余物中加入适量乙酸乙酯，有固体析出，干燥所述固体即得阿戈美拉汀乙酰二胺。
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