[发明专利]一种制备阿戈美拉汀乙酰二胺的方法有效
| 申请号： | 201410830716.4 | 申请日： | 2014-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN104557591A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 谢义鹏;曹康平;王强;伍普华;袁森林;王颖;周芯宇 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团四川海蓉药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/18 | 分类号： | C07C233/18;C07C231/08 |
| 代理公司： | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人： | 杨刚 |
| 地址： | 610000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 阿戈美拉汀 乙酰 方法 | ||
1.一种制备阿戈美拉汀乙酰二胺的方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)先将适量反应溶剂加入反应釜，再依次加入无水雷尼镍催化剂、(7-甲氧基-1-萘基)乙腈和醋酸酐，得到反应液，接着向反应釜中通入氢气；
(2)对反应釜进行加热使所述反应液在35～50℃的条件下反应24～26h，得到反应混合物；
(3)将所述反应混合物进行过滤，所得滤液进行减压浓缩得到残留液，向残留液中加入适量乙酸乙酯，然后用1mol/L盐酸搅拌洗涤残留液，再用饱和氯化钠溶液洗涤残留液，然后干燥、浓缩残留液获得残余物；
(4)向所述残余物中加入适量乙酸乙酯，有固体析出，干燥所述固体即得阿戈美拉汀乙酰二胺。
2.根据权利要求1所述的制备阿戈美拉汀乙酰二胺的方法，其特征在于所述反应溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、1,4-二氧六环和乙酸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备阿戈美拉汀乙酰二胺的方法，其特征在于所述(7-甲氧基-1-萘基)乙腈和醋酸酐的摩尔比为1:2～5；所述无水雷尼镍催化剂与(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的质量比为0.2～0.4:1。
4.根据权利要求3所述的制备阿戈美拉汀乙酰二胺的方法，其特征在于所述(7-甲氧基-1-萘基)乙腈和醋酸酐的摩尔比为1:3；所述无水雷尼镍催化剂与(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的质量比为0.3:1。
5.根据权利要求1所述的制备阿戈美拉汀乙酰二胺的方法，其特征在于通入氢气后，所述反应釜的压力是1～3MPa。
6.根据权利要求5所述的制备阿戈美拉汀乙酰二胺的方法，其特征在于通入氢气后，所述反应釜的压力是2MPa。
7.根据权利要求1所述的制备阿戈美拉汀乙酰二胺的方法，其特征在于所述反应液在反应釜中反应生成反应混合物的反应温度是45℃，反应时间是25h。
8.根据权利要求1所述的制备阿戈美拉汀乙酰二胺的方法，其特征在于步骤(3)所述干燥的方法是无水硫酸钠干燥。
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