[发明专利]一种氟化石墨烯包覆锰钴锂正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种氟化石墨烯包覆锰钴锂正极材料的制备方法，该正极材料的活性物质的化学式为LiMn_1-x-yCo_xMg_yO₂，其中：x=0.25-0.30，y=0.05-0.1，该方法包括如下步骤：（1）制备活性物质LiMn_1-x-yCo_xMg_yO₂，（2）制备氟化石墨烯聚合物，（3）包覆。本发明制备的正极材料，采用Mn、Co、Mg为主材，以获取较高的能量密度的活性物质，同时在外层包覆氟化石墨烯聚合物材料，以提高材料的导电性和高温稳定性，使得该材料具备较高的比容量和高温电化学稳定性。因此该复合材料在用于锂离子电池时，尤其是在高温应用场合时，具有较高容量和较长使用寿命。

主权项

一种氟化石墨烯包覆锰钴锂正极材料的制备方法，该正极材料的活性物质的化学式为LiMn_1‑x‑yCoxMgyO2，其中： x=0.25‑0.30，y=0. 05‑0.1，该方法包括如下步骤：（1）制备活性物质LiMn_1‑x‑yCo_xMg_yO₂配制摩尔比为Mn：Co = 1‑x‑y：x的硫酸锰、硫酸钴的混合溶液，混合溶液中金属离子的总浓度为1.5‑2mol/L，配制浓度为3‑4mol/L的NaOH溶液，0.5‑1mol/L的氨水溶液，按照NH₃·H₂O∶NaOH＝0.3‑0.4的比例将NaOH溶液和氨水溶液混合成混合碱溶液；将两种混合溶液并行加入反应釜中，在氮气或惰性气体的保护下，以连续反应的方式控制反应，PH值控制11‑13，温度50‑60℃，过滤洗涤至洗水PH值小于7.5，在105‑110℃下烘干，即得锰钴氢氧化物前驱体；将上述锰钴氢氧化物前驱体、碳酸锂化锂和碳酸镁按照摩尔比1‑y:1：y球磨混合充分，在空气气氛中，在900‑1000℃下保温10‑12h，自然降温至室温，粉碎分级，制得活性物质LiMn_1‑x‑yCo_xMg_yO₂；（2）制备氟化石墨烯聚合物将氟化氧化石墨烯加入分散剂中超声分散，其中，该氟化氧化石墨的元素构成为：55‑65％的C、5‑15％的F、20‑40％的O，形成浓度为0.5‑1g/L的悬浮液，在上述悬浮液中加入高锰酸钾，并超声分散，得到混合液，其中，氟化氧化石墨烯与高锰酸钾的质量比为1∶2‑4，在搅拌条件下的混合液中加入3‑(4‑氟苯基)噻吩的分散剂溶液，并继续搅拌，其中，氟化氧化石墨烯与3‑(4‑氟苯基)噻吩的质量比为1∶3‑5 ，过滤混合液得到产物，洗涤，真空干燥，即得氟化氧化石墨烯/聚合物复合材料；（3）包覆将氟化氧化石墨烯/聚合物复合材料加入去离子水中超声分散成浓度为1‑1.5g/L的悬浊液，加入上述活性物质继续搅拌，得到混合溶液，其中活所述性物质的加入体积占活性物质的混合溶液体积百分比为15‑20%；将含活性物质LiMn_1‑x‑yCo_xMg_yO₂的混合溶液在150‑170℃下保温10‑12小时，采用去离子水和无水乙醇离心洗涤沉淀物，然后将沉淀物转移至不锈钢反应釜中在50‑75℃下保温6‑10小时，得到产品。