[发明专利]一种氟化石墨烯包覆锰钴锂正极材料的制备方法有效
申请号: | 201410825801.1 | 申请日: | 2014-12-28 |
公开(公告)号: | CN104538620A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 王帅 | 申请(专利权)人: | 王帅 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221300 江苏省徐州市邳州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化 石墨 烯包覆锰钴锂 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种氟化石墨烯包覆锰钴锂正极材料的制备方法,该正极材料的活性物质的化学式为LiMn1-x-yCoxMgyO2,其中: x=0.25-0.30,y=0. 05-0.1,该方法包括如下步骤:
(1)制备活性物质LiMn1-x-yCoxMgyO2
配制摩尔比为Mn:Co = 1-x-y:x的硫酸锰、硫酸钴的混合溶液,混合溶液中金属离子的总浓度为1.5-2mol/L,配制浓度为3-4mol/L的NaOH溶液,0.5-1mol/L的氨水溶液,按照NH3·H2O∶NaOH=0.3-0.4的比例将NaOH溶液和氨水溶液混合成混合碱溶液;
将两种混合溶液并行加入反应釜中,在氮气或惰性气体的保护下,以连续反应的方式控制反应,PH值控制11-13,温度50-60℃,过滤洗涤至洗水PH值小于7.5,在105-110℃下烘干,即得锰钴氢氧化物前驱体;
将上述锰钴氢氧化物前驱体、碳酸锂化锂和碳酸镁按照摩尔比1-y:1:y球磨混合充分,在空气气氛中,在900-1000℃下保温10-12h,自然降温至室温,粉碎分级,制得活性物质LiMn1-x-yCoxMgyO2;
(2)制备氟化石墨烯聚合物
将氟化氧化石墨烯加入分散剂中超声分散,其中,该氟化氧化石墨的元素构成为:55-65%的C、5-15%的F、20-40%的O,形成浓度为0.5-1g/L的悬浮液,在上述悬浮液中加入高锰酸钾,并超声分散,得到混合液,其中,氟化氧化石墨烯与高锰酸钾的质量比为1∶2-4,在搅拌条件下的混合液中加入3-(4-氟苯基)噻吩的分散剂溶液,并继续搅拌,其中,氟化氧化石墨烯与3-(4-氟苯基)噻吩的质量比为1∶3-5 ,过滤混合液得到产物,洗涤,真空干燥,即得氟化氧化石墨烯/聚合物复合材料;
(3)包覆
将氟化氧化石墨烯/聚合物复合材料加入去离子水中超声分散成浓度为1-1.5g/L的悬浊液,加入上述活性物质继续搅拌,得到混合溶液,其中活所述性物质的加入体积占活性物质的混合溶液体积百分比为15-20%;
将含活性物质LiMn1-x-yCoxMgyO2的混合溶液在150-170℃下保温10-12小时,采用去离子水和无水乙醇离心洗涤沉淀物,然后将沉淀物转移至不锈钢反应釜中在50-75℃下保温6-10小时,得到产品。
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