[发明专利]一种三氯乙醛废硫酸中有机物的分析方法

摘要

本发明公开了一种三氯乙醛废硫酸中有机物的分析方法，首先采用硝基苯对三氯乙醛废硫酸中的有机物进行萃取，然后采用气相色谱仪、氢火焰离子检测器，以对二甲苯为内标物，在气相色谱仪的色谱柱温度为100-200℃，载气流速为1-3mL/min的条件下对三氯乙醛废硫酸中的有机物进行气相色谱定量分析，准确地检测出三氯乙醛废硫酸中三氯乙醛、三氯乙酸、硫酸二乙酯、三氯乙酸乙酯等有机物的含量。本发明方法操作简单、定量准确、检测快速，在色谱柱不超载范围内，定量结果与进样量重复性无关；只要被测物质和内标物出峰，且能完全分离，就可以定量，与其它组分无关。

主权项

一种三氯乙醛废硫酸中有机物的分析方法，其特征在于，采用萃取剂对三氯乙醛废硫酸中的有机物进行萃取，然后采用气相色谱仪、氢火焰离子检测器，以对二甲苯为内标物，对三氯乙醛废硫酸中的有机物进行气相色谱分析，准确、地检测出三氯乙醛废硫酸中三氯乙醛、硫酸二乙酯、三氯乙酸乙酯的含量，具体操作步骤如下：(1)气相色谱仪的色谱柱初始温度为室温，升温速率10℃/min升至温度100～200℃，为满足内标物与试样中所有成分的峰完全分离，结合各物质沸点，确定色谱最优分析条件如下：色谱分析仪分析条件色谱柱：30m×0.32mm SE‑54色谱柱；载气：N₂；载气流速：1mL/min；色谱柱温度：120℃；进样量：0.4μL；气化室温度：250℃；检测器温度：240℃；检测器：FID检测器；(2)标准溶液的配制：分别取0.10g、0.20g、0.30g、0.40g、0.50g的三氯乙醛用乙醇溶解加入到10mL的容量瓶中，用乙醇定容至刻度，配成三氯乙醛标准溶液；三氯乙酸乙酯和硫酸二乙酯的标准溶液配制方法与三氯乙醛标准溶液配制方法相同；(3)内标物溶液的配制：准确称量0.20g对二甲苯，加入到烧杯中，加入适量乙醇，摇匀后加入到10mL的容量瓶中，加入乙醇定容至刻度线，振荡摇匀后，得到20mg/mL的对二甲苯溶液；(4)标准曲线的绘制：色谱柱通载气N₂老化24小时后，通入燃气H₂和助燃气‑压缩空气，燃气H₂和助燃气的体积比控制在1:10，调整气相色谱仪各参 数，恒温半小时后点火，分别量取配置的2mL标准溶液和1mL内标物溶液，加入5mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度线，混合均匀，用0.5μL的微量进样器取混合溶液0.4μL，用气相色谱进行分析，根据N2000色谱工作站得到的数据绘制标准曲线，一组样品5次进样做平行分析后，取平均值，根据m_i/m_S样品的质量与内标物质量的比与A_i/A_S样品的峰面积与内标物峰面积的比的函数关系，得到标准曲线。