[发明专利]一种三氯乙醛废硫酸中有机物的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域。具体是一种三氯乙醛废硫酸中有机物的分析方 法，尤其涉及一种采用气相色谱内标法对三氯乙醛废硫酸中有机物进行定量分 析的方法。

背景技术

三氯乙醛是重要的农药中间体，是农业生产所必须的骨干农药敌百虫的 主要原料。我国的三氯乙醛生产目前均采用多级阶梯式乙醇氯化、浓硫酸脱水 的工艺路线，在生产过程中会产生大量的含三氯乙醛(酸)等有机杂质的废硫 酸，这种废硫酸中硫酸的浓度为60％～70％，其中有机杂质的含量为4％～15％， 主要为三氯乙醛、三氯乙酸、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯等。由于三氯乙醛(酸) 能破坏植物原生质的极性结构和分化作用，使细胞核分裂紊乱，具有很强的毒 性。工业上三氯乙醛是用乙醇氯化法，再用浓硫酸脱水而得，生产过程中会产 生大量三氯乙醛废硫酸，因三氯乙醛有很大毒性，这种废酸制备的肥料或者其 他物质的危害较大。目前三氯乙醛废硫酸的处理和利用经济效益及环境效益都 很低，大部分企业处理这种三氯乙醛废硫酸的方法是集中处理，然后低价卖给 客户，而这些企业大部分是农药生产商，这就造成了企业的低回报，并且对环 境产生了污染。因此，建立一个简单、准确、快速的色谱分析方法，对三氯乙 醛废硫酸净化技术的开发具有重要的意义。

针对三氯乙醛废硫酸的主要危害成分三氯乙醛，目前，化学分析法(广东 化工，1984，(3)：54-55；环境科学丛刊，1980，(3)：38-43)，分光光度法 (氯碱工业，2008，44(3)：34-36)，高效液相色谱法(中国卫生检验杂志， 2005，15(10):1228-1229；JournalofChromatographyA,2001,920(1)： 283-289)，气相色谱法(中国氯碱，2002，(7)：37-38；中国氯碱，2003，(7)： 44；中国环境监测，2003，19(4)：45-46；辽宁城乡环境科技，2005，(4)： 20-21；JournalofChromatographyB，2002，780(2)：217-224；中国环境 监测，1987，(1)：230-232)及气质联用法(环境科学导刊，2010，(6)：93-94； JournalofPharmaceuticalandBiomedicalAnalysis，1999，19(3)：309-318) 等方法已被用于三氯乙醛的分析。碱量化学分析法简单快速，适合测定高浓度 的三氯乙醛，而且由于三氯乙酸乙酯、二氯乙醛、一氯乙醛的存在，造成结果 偏高，不适合分析低浓度的废硫酸中的三氯乙醛；以国家环保总局为标准(HJ/T 50-1999)的吡唑啉酮分光光度法测定废硫酸中的微量三氯乙醛，比吡啶碱法 显色稳定，精度高，但是只能单一测定三氯乙醛废硫酸中的三氯乙醛；高效液 相色谱检测，能准确、灵敏地测定工作场所空气中的三氯乙醛，但是该法采样 要求高，过程复杂，且适用的是测定工作场所空气中的三氯乙醛的含量；气相 色谱法适用于测定水中或废硫酸中低浓度的三氯乙醛，采用外标法和以正己 烷、正辛烷等为内标物的内标法，操作简单、定量准确，较适合用来测定农药 厂污水或废硫酸中低浓度的有机物，但是目前报道中普遍只是测定农药厂污水 或废硫酸中单一三氯乙醛的含量，没有分析三氯乙酸、三氯乙酸乙酯和硫酸二 乙酯等其他有机物的含量。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足提供一种三氯乙醛废硫酸中有机物的分 析方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种三氯乙醛废硫酸中有机物的分析方法，其特征在于，采用萃取剂对三氯乙 醛废硫酸中的有机物进行萃取，然后采用气相色谱仪、氢火焰离子检测器，以 对二甲苯为内标物，对三氯乙醛废硫酸中的有机物进行气相色谱分析，准确、 地检测出三氯乙醛废硫酸中三氯乙醛、硫酸二乙酯、三氯乙酸乙酯等有机物的 含量，具体操作步骤如下：

1.气相色谱仪的色谱柱初始温度为室温，升温速率10℃/min升至温度 100～200℃，载气流速为1～3mL/min，为满足内标物与试样中所有成分的 峰完全分离，结合各物质沸点，确定色谱最优分析条件如下：

色谱分析仪分析条件

色谱柱：30m×0.32mmSE-54色谱柱；载气：N₂；载气流速：1mL/min； 色谱柱温度：120℃；进样量：0.4μL；气化室温度：250℃；检测器温度： 240℃；检测器：FID检测器。