[发明专利]一种制备5-取代-2;4-二甲硫基嘧啶的方法

摘要

本发明公开一种制备5‑取代‑2,4‑二甲硫基嘧啶的方法,涉及一类重要的医药和农药中间体的合成方法，属于有机化学合成技术领域。其特征在于：第一步，通过以5‑溴‑2,4‑二氯嘧啶为起始原料，在室温下与硫甲醇钠反应，生成5‑溴‑2,4‑二甲硫基嘧啶；第二步，5‑溴‑2,4‑二甲硫基嘧啶在氮气保护下，于低温与丁基锂作用，再分别与三甲基硼酸酯，N,N二甲基甲酰胺，和固体二氧化碳反应，生成2,4‑二甲硫基嘧啶‑5‑硼酸，2,4‑二甲硫基嘧啶‑5‑甲醛和2,4‑二甲硫基嘧啶‑5‑甲酸。其有益效果在于：所生成的目标化合物，收率高，纯度好，具有广泛的应用前景；操作简便，原料易得，反应选择性好，环境友好，易于放大生产，实现商业化产品。

主权项

1.一种制备5‑取代‑2,4‑二甲硫基嘧啶的方法，包括5‑溴‑2,4‑二甲硫基嘧啶的制备，2,4‑二甲硫基嘧啶‑5‑硼酸的制备，2,4‑二甲硫基嘧啶‑5‑甲醛的制备和2,4‑二甲硫基嘧啶‑5‑甲酸的制备，其特征在于：①5‑取代‑2,4‑二甲硫基嘧啶的结构如下：②通过以5‑溴‑2,4‑二氯嘧啶为起始原料，在室温下与硫甲醇钠反应，生成5‑溴‑2,4‑二甲硫基嘧啶；③5‑溴‑2,4‑二甲硫基嘧啶在氮气保护下，于低温下与丁基锂作用，再分别与三甲基硼酸酯，N,N‑ 二甲基甲酰胺，和固体二氧化碳反应，用稀盐酸调节pH ＝3‑4，用有机溶剂萃取，分离，或过滤，干燥，浓缩溶剂，纯化得到2,4‑二甲硫基嘧啶‑5‑硼酸，2,4‑二甲硫基嘧啶‑5‑甲醛和2,4‑二甲硫基嘧啶‑5‑甲酸；所述②中，原料5‑溴‑2,4‑二氯嘧啶与硫甲醇钠的摩尔比为1:2。