[发明专利]一种制备5-取代-2;4-二甲硫基嘧啶的方法

权利要求书

1.一种制备5-取代-2,4-二甲硫基嘧啶的方法，包括5-溴-2,4-二甲硫基嘧啶的制备，2,4-二甲硫基嘧啶-5-硼酸的制备，2,4-二甲硫基嘧啶-5-甲醛的制备和2,4-二甲硫基嘧啶-5-甲酸的制备，其特征在于：

①5-取代-2,4-二甲硫基嘧啶的结构如下：

②通过以5-溴-2,4-二氯嘧啶为起始原料，在室温下与硫甲醇钠反应，生成5-溴-2,4-二甲硫基嘧啶；

③5-溴-2,4-二甲硫基嘧啶在氮气保护下，于低温下与丁基锂作用，再分别与三甲基硼酸酯，N,N- 二甲基甲酰胺，和固体二氧化碳反应，用稀盐酸调节pH ＝3-4，用有机溶剂萃取，分离，或过滤，干燥，浓缩溶剂，纯化得到2,4-二甲硫基嘧啶-5-硼酸，2,4-二甲硫基嘧啶-5-甲醛和2,4-二甲硫基嘧啶-5-甲酸；

所述②中，原料5-溴-2,4-二氯嘧啶与硫甲醇钠的摩尔比为1:2。

2.如权利要求1所述的5-取代-2,4-二甲硫基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述②中的反应溶剂为四氢呋喃。

3.根据权利要求1所述的一种制备5-取代-2,4-二甲硫基嘧啶的方法，其特征在于：所述③中，反应溶剂为四氢呋喃。

4.根据权利要求1所述的一种制备5-取代-2,4-二甲硫基嘧啶的方法，其特征在于：所述③中，低温为-78℃。

5.根据权利要求1所述的一种制备5-取代-2,4-二甲硫基嘧啶的方法，其特征在于：所述③中，有机萃取溶剂为乙醚或乙酸乙酯。

6.根据权利要求1所述的一种制备5-取代-2,4-二甲硫基嘧啶的方法，其特征在于：所述③中，纯化技术为重结晶。

7.根据权利要求1所述的一种制备5-取代-2,4-二甲硫基嘧啶的方法，其特征在于：所述③中，原料5-溴-2,4-二甲硫基嘧啶与丁基锂和三甲基硼酸酯的摩尔比为1:1.1:1.05，5-溴-2,4-二甲硫基嘧啶与丁基锂和N,N- 二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1.1:1.05，5-溴-2,4-二甲硫基嘧啶与丁基锂和二氧化碳的摩尔比为1:1.1:40。

8.根据权利要求1所述的一种制备5-取代-2,4-二甲硫基嘧啶的方法，其特征在于：所述③中，稀酸为1N盐酸。