[发明专利]一种掺钕三硼酸钙氧钇晶体的生长方法

摘要

本发明涉及一种晶体生长领域，特别涉及一种掺钕三硼酸钙氧钇晶体的生长方法。本发明包括原料制备；压制成型；抽真空；设置系统；升温熔料；下籽晶；引晶；放肩；拉伸；停炉等。本发明采用采用石墨电阻加热生长晶体避免使用价格昂贵的铱金，坩埚保温材料价格低，减少了投资，降低了成本，保温采用钼材料，其特点是在特殊的生长气氛下能够重复使用周期一年左右，节约了晶体的生长周期和降低了成本。本发明实施的过程中，采用本发明的晶体生长新工艺不仅提高的生产产能，而且降低了生产的成本，做到在生产的过程中无污染、无辐射、无噪音。生产工艺填补了国内的空白，为激光晶体生长行业的发展提供了宝贵的经验。

主权项

一种掺钕三硼酸钙氧钇晶体的生长方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）原料制备：按照硼酸钙氧盐的化学方程式的化学计量比称取原料，将原料掺钕 (Nd3+) 硼酸钙氧钇 NdxY1‑xCa4O(BO3)3，通过硅钼马弗炉烧结，烧结温度为1400‑1500摄氏度，并恒温30个小时，去除潮气及其他矿物杂质；（2）压制成型：将上述配好的原料经过自动混料机混料后，通过压制机压成圆片型；（3）抽真空：在抽真空之前，先检查排气阀是否打紧，防止在抽真空的过程中漏气；启动控制柜，打开机械泵，进行抽真空；（4）设置系统：晶体生长采用自动控制称重系统，采用JPG自动控制软件，设定晶体类型的浓度、尺寸、外型、及长度设定入软件，产品参数计入计算机自动控制工艺参数自动生长；（5）升温熔料：在升温熔料的过程中，根据原料熔化下塌的情况，缓慢的提升埚位，使得原料均匀融化；（6）下籽晶：首先根据炉内情况调整温度，并进行恒温，同时下降籽晶进行预热，调节晶体转速为15r/min，当调温恒温一段时间后，将籽晶摇下与熔体接触，仔细观察并调整炉温，恒温30‑60min；（7）引晶：开启提拉电源，调拉速为1.0‑2.0mm/h；（8）放肩：在放肩的过程中，程控一般为负值，随着放肩的直径变大，程控值也加大，直到开始转肩，放肩到Φ20mm时，拉速以每小时0.1mm下调到1mm/h；（9）拉伸：当生长长度达到70mm时，拉速由1.5‑2.5mm/h以每小时降低0.1mm降至1.5mm/h，根据工艺要求，确定所要拉的长度；（10）停炉：结束生长时，人工提起晶体使其脱离液面，然后停拉缓慢退火至室温，退火时间为20‑40h。