[发明专利]一种掺钕三硼酸钙氧钇晶体的生长方法

说明书

（一）        技术领域

    本发明涉及一种晶体生长领域，特别涉及一种掺钕三硼酸钙氧钇晶体的生长方法。

（二）        背景技术

倍频作为一种重要的频率转换手段，已经广泛的应用于光存储、激光打印、激光指示、深海探测与通信、军事指挥等关系到国际民生的领域，并在激光显示等领域展示了重要的应用前景。作为一种重要的倍频材料，硼酸钙氧钇 YCa4O(BO3)3( 以下简写 ：YCOB) 或者硼酸钙氧钆 Ca4O(BO3)3，( 简写 ：GdCOB] 自其发明以来，就受到了人们的广泛关注，并以之作为变频晶体实现了倍频以及三倍频的激光输出。该类材料属于单斜晶系，具有非线性系数大、抗光损伤阈值高、透过波段宽、可用提拉法生长等优点。除此之外，进行离子 ( 如 Nd，Yb) 掺杂之后，该类材料还是一种很好的自倍频激光晶体，同时具有了激光和变频的特性，实现了多功能复合以及器件的小型化，符合功能材料的发展趋势。但是传统的自倍频激光晶体生长是采用感应线圈加热的方式，铜管要有冷却水循环，功率大，噪音大等特点。感应加热时采用铱金坩埚，国内无铱金资源，均从英国、南非进口，价格昂贵，目前每公斤高达30万元人民币，每台设备需用8公斤左右，高达240万，设备80万-100万元。每台设备（单晶炉）投资高达340万左右，成本高、价格高。

（三）        发明内容

    本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种掺钕三硼酸钙氧钇晶体的生长方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种掺钕三硼酸钙氧钇晶体的生长方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）原料制备：按照硼酸钙氧盐的化学方程式的化学计量比称取原料，将原料掺钕 (Nd3+) 硼酸钙氧钇 NdxY1-xCa4O(BO3)3，通过硅钼马弗炉烧结，烧结温度为1400-1500摄氏度，并恒温30个小时，去除潮气及其他矿物杂质；

（2）压制成型：将上述配好的原料经过自动混料机混料后，通过压制机压成圆片型；

（3）抽真空：在抽真空之前，先检查排气阀是否打紧，防止在抽真空的过程中漏气；启动控制柜，打开机械泵，进行抽真空；

（4）设置系统：晶体生长采用自动控制称重系统，采用JPG自动控制软件，设定晶体类型的浓度、尺寸、外型、及长度设定入软件。产品参数计入计算机自动控制工艺参数自动生长；

（5）升温熔料：在升温熔料的过程中，根据原料熔化下塌的情况，缓慢的提升埚位，使得原料均匀融化；

（6）下籽晶：首先根据炉内情况调整温度，并进行恒温，同时下降籽晶进行预热，调节晶体转速为15r/min，当调温恒温一段时间后，将籽晶摇下与熔体接触，仔细观察并调整炉温，恒温30-60min；

（7）引晶：开启提拉电源，调拉速为1.0-2.0mm/h；

（8）放肩：在放肩的过程中，程控一般为负值，随着放肩的直径变大，程控值也加大，直到开始转肩。放肩到Φ20mm时，拉速以每小时0.1mm下调到1mm/h；

（9）拉伸：当生长长度达到70mm时。拉速由1.5-2.5mm/h以每小时降低0.1mm降至1.5mm/h，根据工艺要求，确定所要拉的长度；

（10）停炉：结束生长时，人工提起晶体使其脱离液面，然后停拉缓慢退火至室温，退火时间为20-40h。

步骤4具体为：启动控制柜，打开机械泵，将三通阀门缓慢拉开，真空度达到-0.06MPa时，完全打开三通阀门，等5-10分钟开启真空测量仪，当15Pa时，关闭三通阀门，打开循环水，开启扩散泵，打开挡板阀；当真空度达到1-0.1Pa时，记录真空值，进行预加热。先开启加热电源，手动升OP值，使电流电压表有启动，再设置Prl为3600uv/h，PL1为3mv，继续抽真空。

步骤6具体为：当原料塌平于埚时，升至平晶埚位，继续观察化料情况，并根据化料情况缓慢提升埚位，当埚内浮块小于Φ20mm时，升至引晶埚内，并放气到20KPa；升至引晶埚位后，缓慢调整温度变化，调温至浮块刚好熔完，恒温均化。

所述熔炉内充入氩气气体，熔炉采用石墨电阻加热。

所述掺钕三硼酸钙氧钇晶体在钼坩埚中生长。

Nd3+掺杂浓度 x 是 0.001-0.25at.。